Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14250.13-85
Ферротитан. Методы определения марганца
Ferrotitanium. Methods of manganese determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14250.13-85
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Издание официальное
БЗ 9 - 9 8
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНД АРТОВ
Мо с к в а
сертификат на продукцию2
Страница 2
УДК 6 6 9 .1 5 .-2 9 5 -1 9 8 : 564.711.06 : 006.354 Группа В19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения марганца 14250. 13-85
Fcrrotitanium.
Methods of manganese determination
ОКСТУ 0X09
Дата введения 01.07.86
Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца в ферротитане:
фотометрический — при массовой доле марганца от 0,05 до 2.0 %\
титр и метрический — при массовой доле марганца от 0.5 до 2,0 %\
атомно-абсорбционный — при массовой доле марганца от 0,1 до 2,0 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4529.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении ионов марганца (II) в сернокислой среде йоднокислым калием до
марганцевой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре
при длине волны 545 нм или фотоэлектроколорнметре в области светопропускания 510—560 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная I : 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1: 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий йоднокислый (мета), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3:
50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см3 раствора азотной кислоты, раствор охлаждают,
доливают водой до I дм3 и перемешивают.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Железо металлическое.
Марганец металлический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см3 раствора азотной кислоты.
Приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в
100 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1дм3, охлаждают, доливают до метки
водой и перемешивают
или 2,8779 г марганцовокислого калия, при необходимости перекристаллнзованного и высу
шенного на воздухе, помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора серной
Издание официальное Перепечатка воспрещена
it © Издательство стандартов. 1985
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14250.13-85
кислоты по каплям при перемешивании, прибавляют раствор перекиси водорода или соляную
кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток
растворяют в 20—30 см3 воды, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 0.001 г марганца.
Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора Л переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г марганца.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Массу навески ферротитана и аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости
от массовой доли марганца определяют по табл. 1.
Таблица I
М а с с о в а я л о л я марганца.Я г М асса н а в е с к и ф е р р о т и п и и , г О бъ ем а л и к в о т н о й ч асти р а с т в о р а .с м 5
О т 0 .0 5 д о 0 ,5 в к л ю ч . 1.0 50
С в . 0 .5 * 2 .0 . 0 .5 25
Навеску ферротнтана растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из
двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помешают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты и нагревают до полного
растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см3 азотной кислоты и выпаривают содер
жимое колбы до паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают, приливают
50—60 см3 воды и нагревают до полного растворения солей.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платино
вую чашку, смачивают водой, приливают 5—8 см3 раствора фтористоводородной кислоты и неболь
шими порциями 5 см3 азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают до полного растворения
навески. Затем приливают 50 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты.
Содержимое чашки охлаждают, приливают 50—60 см3 воды и нагревают до полного растворения
солей.
Полученный одним из указанных способов охлажденный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор
фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции
фильтрата.
В две конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают аликвотные части раствора,
выбранные по табл. 1, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают по 25 см3 раствора серной
кислоты. В первую каабу прибавляют 10 см3 раствора йоднокнелого калия. Содержимое колб
нагревают до кипения, кипятят 1 мин и выдерживают в течение 40—50 мин при температуре
80—90 “С. Затем растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до
метки водой и перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или
фотоэлектроколориметре в области светопропускаиия 510—560 нм.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения
оптической плотности анализируемого раствора находят массу марганца по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в колбу вместимостью 250 см3 помешают I г
железа, приливают 50 см3 раствора серной кислоты и нагревают до растворения железа. Раствор
окисляют, прибавляя по каплям 1—2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и
охлаждают. Раствор переводят в мерную калбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
В восемь конических колб вместимостью по 250 см3 помешают по 10 см3 полученного раствора.
В семь калб добавляют последовательно 1.0: 2,0; 4.0; 6.0: 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,0001; 0,0002: 0.0004: 0.0006: 0.0008; 0.001 и 0,012 г марганца. Раствор восьмой
колбы, не содержащий стандартного раствора, служит раствором сравнения.
Растворы в колбах доливают водой до объема 50 см3, далее поступают как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей гг соответствующим им массовым долям
марганца строят градуировочный график.4
Страница 4
ГОСТ 14250.13-85 С. 3
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю марганца (Мп) в процентах вычисляют по формуле
т 2
где /и, — х<асса марганца.найденная по градуировочному графику,г;
т2 — масса навески.соответствуюшая аликвотной части анализируемого раствора,г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой д а т марганца
приведены в табл. 2.
Таблица 2
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е .%
П осреш тхм ь двух ср ед н и х р езу л ьтата
М а с с о в а я доля
р е гу л ы а т о в резул ьтатов двух грех а н а л и за с т а н д а р т
м ар га н ц а.
ам алн ia .'£ ан а л и зо в .в ы п а л - п ар а л л ел ьн ы х п ар а л л ел ьн ы х н о г о о б р азц а и
мен мы х в р а з л и ч о п р ед ел ен и и определений аттестованною
н ы х усл ови ях зн ач ен и и
Or 0,05 до 0.1 включ. 0,02 0,02 0.02 0.02 0.01
Св. 0,1 • 0,2 * 0.02 0.03 0.02 0.03 0.01
• 0.2 » 0,5 » 0.03 0,04 0.03 0.04 0.02
• 0.5 » 1.0 * 0.04 0.05 0.04 0.05 0.03
* 1.0 * 2.0 » 0.06 0,07 0.06 0.07 0.04
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. О п р е д е л е н и е марганца в ферротитане, содержащем до \%
хрома
3. 1. 1. Сущность метода
Метод основан на окислении ионов марганца (II) надсернокнслым аммонием до марганцевой
кислоты в присутствии азотнокислого серебра и последующем титровании ее раствором арсенит-
нитрита натрия.
3.1.2. Реактивы и /метеоры
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1: 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Бумага индикаторная универсальная.
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ20478, свежеприготовленный растворе массовой концент
рацией 200 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Мышьяка трехокись.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3. Готовят и
хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Железо металлическое.
Водорода перекись по ГОСТ 10929. раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец металлический.
Стандартный раствор марганца: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см3 раствора
азотной кислоты, прибавляют 10 см3 серной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и
охлаждают. Соли растворяют в 100 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
охлаждают, дативают до метки юлой и перемешивают;
или 2,8779 г марганцовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высу
шенного на воздухе, помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора серной
кислоты по каплям при перемешивании, приливают раствор перекиси водорода или соляную кислотуПоказаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.