ГОСТ 14250.12-85

ГОСТ 14250.12—85

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Издание официальное

53 9—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.15'.295—198:546.76.06:006.354 Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

гост
Методы определения хрома 14250.12—85

Ferrotitanium. Methods of chromium determination

OKCTY 0809

Дата введения 01.07.86

Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферротитане:
фотометрический — при массовой доле хрома от 0,05 до 0,2 %;
титриметрический — при массовой доле хрома от 0,2 до 2,0 %;
атомно-абсорбционный — при массовой доле хрома от 0,05 до 2,0 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод осиован на окислении хрома до шестивалентного марганцовокислым калием и окисле-
нии дефинилкарбазила хромом (V1) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного
соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
580 нм или фютоэлектроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.

Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми приналлежностями.

Кислота соляная поГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоволородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 гудм*.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 53. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм*.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

1,5-дифенилкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, свежепритотовленный раствор с массовой кон-
центрацией | г/дм’: 0,1 г реактива растворяют в 10 em’ уксусной кислоты, приливают 90 см* воды
и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Издание официальное Перепечатка воспрещена.
*

© Издательство стандартов, 1985
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14250.12—85

Стандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекрис-
таллизованного и высушенного в течение | ч при температуре 170—180 °С, растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью | дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,0001 г хрома.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния
одним из двух способов.

Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см?, приливают 20 см? соляной кислоты, $ см? раствора серной кислоты
1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см* азотной кислоты и
выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30—40 см? воды
и нагревают до растворения солей.

При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности,
промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см‘ (основ-
ной раствор). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при температуре 800—850 °С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, при-
ливают 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3—4 см? раствора фтористоводородной кис-
лоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550--600 С. Остаток.
в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в
20—25 см* воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до
объема 30—40 см".

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платино-
Bylo чашку, смачивают 2—3 см* воды, приливают 1,5—2 см? раствора фтористоводородной кислоты,
3—4 cv? азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают
5 см? раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки
охлаждают, приливают 5—10 см? воды, нагревают до растворения солей и переводят в коническую
колбу вместимостью 250 см*. обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема
30—40 см.

В полученный одним из указанных способов раствор, нагретый до температуры 70—80 °С,
приливают | см* раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси мар-
ганца и разбавляют горячей водой до 40—50 смз, затем небольшими порциями при перемешивании
приливают 30 см? раствора углекислого натрия, Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см*. доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см*, отбра-
сывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть анализируемого раствора 25 см? помещают в мерную колбу вместимостью
100 смз, приливают 3 см? раствора серной кислоты 1:4, 50 см? волы, 5 см? раствора дифенилкарба-
зида, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10—15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через
25—30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 519—560 нм. Рас-
твором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу хрома определяют по гралуировочному графику.

2.3.2, Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб из семи вместимостью
по 250 см’ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 и 4,0 cm? стандартного раствора хрома, что соответствует
0.00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025; 0,00030 и 0,00040 г хрома, доливают до метки водой и перемеши-
вают. Аликвотные части растворов по 25 см? помещают в мерные колбы вместимостью по 100 см,
приливают по 3 cae раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (Cr) в процентах вычисляют по формуле

se oe т
Crag: 100, (1)

где т, — масса хрома, найдениая по градуировочному графику, г;
т, — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора,г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли хрома
приведены в табл. 1.

ГОСТ 14250.12—85 С. 3

Таблица 1

Допускаемое расхождение, %
Погрешность, ‘авухередних ‘результатов,
Масковая доля хрома. результатов результатов РА va анализ
анализа, $ анализа, паралальных | поралбельных | С'анлариного
sunoamenmux® | спредехений | определений oppaaas at
различных artecronamtoro
условиях значения
Or 0,05 до 0.1 включ. 0.02 0,02 0,02 0.02 0.01
Св. 01 » 0,2 +» 0,02 0,03 0.03 0.03 0,02
» 0,2» 0,5 » 0.03 0,04 0.03 0.04 0.02
» 0,5. 10 » 0.04 0,05 0.04 0.05 0.02
» 10,20 » 0.05 0,07 0.06 0.07 0.03

{Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестива-
лентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанав-
ливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором
марганцовокислого калия.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавлениая 1:1, 1:4,

Кислота азотиая по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм*.

Кислота фенилантраниловая, раствор ¢ массовой концентрацией 2 г/дм": 0,2 г фенилантрани-
ловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см’ раствора углекислого натрия.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм*.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концент-
рацией 200 г/дм?.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм*.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм?: 0,9808 г
двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение
1 ч при температуре 170—180 °C, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью | дм*, доливают
до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора двухромовокислого калия содержит 0,0003466 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). раствор с концентрацией
эквивалента 0,02 моль/дм*: 8 г соли растворяют в 800-900 см? раствора серной кислоты 1:19 в мерной
колбе вместимостью | дм*, доливают до метки раствором серной кислоты 1:19 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по двухромовокислому калию
следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 см? приливают 25 см? раствора двухро-
мовокислого калия, 30 см’ раствора серной кислоты 1:4 и 200 см' воды. К раствору прибавляют 7
капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода синефи-
олетовой окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (7), выраженную в г/см? хрома, вычисляют по
формуле

ce

(2)

где С, — концентрация хрома в растворе двухромовокислого калия, г/см;
И, — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см";
vo объем раствора соли Мора.израсходованный на титрование,см*.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм”:
0.64 г марганцовокислого калия растворяют в 500—600 см? воды, переводят в мерную колбу вмес-
тимостью | дм’, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переводят в склянку из