Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14250.11-80
Ферротитан. Методы определения циркония
Ferrotitanium. Methods for determination of zirconium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14250.11-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
Излапие официальное
БЗ 9 - 9 8
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
техническое заключение2
Страница 2
УДК 669.15 295—198:546.231.06:006.354 Группа В 19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения циркония 14250. 11- 80*
Fcrrotitanium.
Methods for determination o f zirconium Взамен
ГОСТ 14250.11-71
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 дата введения
установлена
с 01.07.80
(Нраннчение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по станлартнтанни.
метрологии и сертификации (И У С 11-12—94)
Настоящий стандарта устанавливает методы определения циркония в ферротитане:
фотометрический — при массовой доле циркония от 0.01 до 2,5 %;
атомно-абсорбционный — при массовой доле циркония от 0,2 до 2.5 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4526—84.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть прнготоазена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
la. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на способности циркония образовывать в 0.15—0.2 М растворе серной кислоты
с ксилеиояовым оранжевым комплексное соединение пурпурно-красного цвета. Оптическую плот
ность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэ-
лектроколори метре с светофильтром в области с вето про пускания от 500 до 560 нм.
Влияние железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. .\е 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Муфельная печь с температурой нагревания (1000125) *С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
'Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г.,
ноябре 1990 г. (ИУС 7-85. 1-91)
£> Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14250.11 -8 0
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Динатриевая соль этнленднамин-N, N, N', N '-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по
ГОСТ 10652-73, 0.05 М раствор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72. сухая соль и раствор с массовой концентрацией
10 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484- 78.
Аммиак волный по ГОСТ 3760—79.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Хлорокись циркония, стандартные растворы А и Ь.
Раствор А: 3,534 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
100 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 400 см3 соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки
и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.001 г циркония.
Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см3 раствора помещают
в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка
гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см3.
Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться. отфильтровывают
на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячим раствором аммония с массовой
концентрацией К) г/дм3. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторож
но озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±25) 'С до постоянной массы,
охлаждают и взвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора (7) вычисляют по формуле
^ _ |(т - mt) - (/я, - я»3)| • 0,7403
‘ У ’
где т - масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г;
/я, — масса платинового тигля без двуокиси циркония, г;
тг — масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г;
ffjj - масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г;
0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
Р — объем стандартного раствора А, взятый для установления титра, см3.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают раствор соляной кислотой (1:1) до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г циркония.
(Измененная редакция, Изм. .Ns 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески ферротитана и аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли
циркония определяют по табл. I.
Таблица 1
Массовая доли цирконии, Масса навески, Вместимость мерной Объем аликвотой части
% г колбы.см* раствора, см’
От 0.01 до 0.1 0.5 ИХ) 10
Св. 0.1 . 0.5 0.25 250 10
» 0.5 * 1,0 0.1 250 10
» 1.0 * 2.5 0.1 250 54
Страница 4
ГОСТ 14250.11-80 С. 3
Навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см5
раствора серной кислоты 1:4 при массовой доле циркония от 0.01 до 0.1 % или 50 см3 раствора
серной кислоты 1:3 при массовой доле циркония св. 0.1 до 1.0 % или 50 см3 раствора серной кислоты
1:1 при массовой доле циркония свыше 1.0 % и растворяют при слабом нагревании. Затем
прибавляют 5 см3 азотной кислоты, раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают.
Стенки колбы обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают,
приливают 40 —60 см3 воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой
кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6—8 раз. фильтрат сохраняют
(основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре
600 - 700 ‘С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1,
2—3 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при температуре 600—700 ‘С и сплавляют с 1 г пиросернокислого
калия. Плав растворяют в горячей воде и присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают,
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. I, доводят до метки водой,
перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции
фильтрата отбрасывают.
В две мерные колбы вместимостью по 50 см3 отбирают аликвотные части раствора, выбранные
по табл. 1, приливают по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до объема 40 см3,
перемешивают. Через 20 мин во вторую колбу прибавляют 2 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА. Затем в обе
колбы прибавляют по 1 см3 раствора кенленолового оранжевого, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы, раствора контрольного опыта и
растворов для построения градуировочного графика на спектрофотометре при длине волны 540 нм
или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения
оптической плотности раствора пробы находят массу циркония по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см3
в зависимости от массовой доли циркония в пробе поочередно отбирают стандартный раствор Б в
количествах:
0.0: 0.5; 1.0; 1.5; 2,0 и 2.5 см3, что соответствует 0,0000: 0,00005; 0.00010; 0,00015; 0.00020 и
0.00025 г циркония — при массовой доле циркония от 0.01 до 0.05 %.
0,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4.0; 4,5 и 5,0 см3, что соответствует 0,0000; 0,00025; 0.00030; 0,00035; 0,00040;
0,00045 и 0,00050 г циркония — при массовой доле циркония свыше 0,05 до 0.1 %;
0.0; 2,0: 3,0: 4,0; 5,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3, что соответствует 0,0000; 0.00020; 0,00030; 0.00040;
0,00050; 0.00060; 0,00080 и 0,00100 г циркония — при массовой дате циркония свыше 0.1 до 1,0 %;
0.0: 10.0; 12,5: 15.0; 17,5; 20,0 и 25,0 см3, что соответствует 0,0000; 0,00100: 0.00125; 0.00150;
0,00175; 0,00200 и 0.00250 г циркония — при массовой доле циркония свыше 1.0 %.
Во все колбы добавляют навески железа и титана массой, соответствующей их содержанию в
навеске, приливают по 25 см3 раствора серной кислоты 1:4 при массовой доле циркония от 0.01 до
0,1 % или 50 см3 раствора серной кислоты 1:3 — при массовой доле циркония свыше 0,1 до 1.0 %
или 50 см3 раствора серной кислоты 1:1 при массовой доле циркония свыше 1 % и растворяют при
нагревании. Далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствор, не содержащий стандартного раствора Б. служит раствором сравнения.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям циркония строят градуировочный график.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. .Ne 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю циркония (А") в процентах вычисляют по формуле
Y_ т- 100
/я. ’
где т — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли циркония
приведены в табл. 2.Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.