ГОСТ 14250.10-80

ГОСТ 14250.10-80

                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                          ФЕРРОТИТАН
                                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА



                                             Издание официальное
                        БЗ 9 -9 8




                                        ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                   Мо с к в а




сметное строительство

УДК 669.15 295-198:546.811.06:006:554                                                               Группа В19


М   Е   Ж    Г    О   С   У    Д   А   Р   С    Т    В   Е   Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т


                                   ФЕРРОТИТАН
                                                                                          ГОСТ
                           Методы определения олова                                    14250. 10- 80*
                                    Ferrotitanium.
                          Methods for determination of tin                                Взамен
                                                                                      ГОСТ 14250.10-71


ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 дата введения
установлена
                                                                                           с 01.07.80
Офанннение срока действия свито по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета во стацдартшаини.
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре­
деления олова (при массовой доле олова от 0.01 до 0,20 %) в ферротитане.
     Стандарт полностью соответствует С'Т СЭВ 4527—84.

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
     1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.

                                    1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     la. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения четырехва-
лентного олова с паранитрофен илфлуорон ом или фенилфлуороном в сернокислой среде.
     Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине полны 530 нм или
фотоэлектроколоримегре в области светопропускания 510—560 нм.
     Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                              2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     pH-метр со всеми принадлежностями.
     Муфельная печь с температурой нагрева (1000±25) *С.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:200.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
     Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
        ★
                 *Переиздание (декабрь /998 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными в апреле 1985 г.,
                                        ноябре 1990г. (ИУС 7 -8 5 . 1 -9 1 )
                                                                          О Издательство стандартов, 1980
                                                                     £> ИПК Издательство craiиартов, 1999

С. 2 ГОСТ 14250.10-80

      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм5.
      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:4.
      Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329—77. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
      Ртуть (II) азотнокислая (1-водная) по ГОСТ 4520—78, раствор с массовой концентрацией
10 г/дм3.
      Тиоацетамид, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
      Желатин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
      Железо металлическое восстановленное.
      Титан электролитический.
      Бумага конго.
      Бумага универсальная.
      Спирт ректификованный по ГОСТ 5962—67 или пиролизный высокой очистки.
      Метиловый красный.
      Олово металлическое.
      Параннтрофенилфлуорон, раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3, или фенилфлуорон.
раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм3, готовят следующим образом: 0.125 г паранитрофе-
нилфлуорона. смоченного несколькими каплями раствора соляной кислоты, растирают до кашице­
образного состояния стеклянным пестиком в стакане вместимостью 50 см3, затем растворяют в
спирте порциями и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток в стакане растворяют
в спирте, приливаемом порциями, при нагревании на водяной бане, присоединяют к раствору в
мерной колбе, доливают до метки спиртом и перемешивают:
      или 0,063 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 спирта, добавляют 2,5 см3 раствора серной
кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки спиртом и
перемешивают.
      Раствор хранят в темной посуде, перед применением фильтруют через фильтр средней
плотности. Раствор применяется через 12 ч.
      Олово металлическое. ста!шартные растворы олова.
      Раствор А: 0,2500 г олова помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см1
раствора серной кислоты 1:1, 5 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор
нагревают до паров серной кислоты, охлаждают. Раствор в стакане разбавляют раствором серной
кислоты 1:1, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.
      I см3 раствора А содержит 0,0005 г олова.
      Раствор Б: 10.0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор готовят перед приме­
нением.
      I см3 раствора Б содержит 0.00005 г олова.
      Раствор В: 5,0 см3 стшиартиого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор готовят перед приме­
нением.
      1 см3 раствора В содержит 0,00001 г олова.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1.      Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером
частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой доли
олова, определяют по табл. I.

                                                                                        Таблица 1

     Массовая доля олова. Т    Масса навески, г   Объем аликвотной      Масса о.юил и аликвотой части
                                                  части раствора, см3             pacinopa.I

 О т 0.01 до 0.025                  0.5                   50            От 0.000025 до 0.000625
 Св. 0.025 . 0.05                   0.5                   20             * 0,000025 * 0.0005
   » 0.05 . 0.1                     0,25                  20             * 0,000025 * 0.0005
   * 0.1   * 0,2                    0.25                  10             . 0.000025 * 0.0005

ГОСТ 14250.10—80 С. 3

     Навеску помешают в комическую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 раствора
серной кислоты (1:4), приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают до начала выделения паров
серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и повторно нагревают до начала выделения паров
серной кислоты. Охлажденные соли растворяют в 100 см3 горячей воды и отфильтровывают
выделившуюся кремниевую кислоту на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см3,
в который предварительно наливают 50 см3 раствора винной кислоты (основной раствор).
     Осадок на фильтре промывают 6—8 раз раствором серной кислоты (1:200). Фильтр с осадком
помешают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при
600—700 “С. После охлаждения осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют
3—4 капли серной кислоты. 3—4 см3 фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно
выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 10—15 мин при
600 —700 'С, затем сплавляют с 1 г пиросернокислого калия при 650—700 *С.
     Плав растворяют в воде при нагревании с добавлением 2—5 капель серной кислоты; раствор
присоединяют к фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 150 см’, приливают 1 см’ раствора
азотнокислой ртути и нейтрализуют аммиаком до рН=2 по универсальной индикаторной бумаге,
приливают 2 см3 соляной кислоты и доливают водой до 250 см3.
      К раствору, нагретому до 80—90 “С, приливают 30 см3 раствора тиоацетамида порциями по 10 см3
с интервалом 10 мин и выдерживают при этой температуре 20—30 мин, затем выдерживают 12 ч.
     Выпавший осадок сульфидов металлов отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий
бумажную кашипу, и промывают 8—10 раз холодной водой.
     Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) в стакан, в
котором проводилось осаждение; фильтр промывают 3—4 раза горячей водой.
      К раствору в стакане приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения
паров серной кислоты. Для полного разрушения органических веществ добавляют по каплям азотную
кислоту до обесцвечивания раствора.
     Стенки стакана обмывают водой и повторно нагревают раствор до выделения паров серной
кислоты. Если раствор окрашен в темный цвет, разрушение органических веществ повторяют.
     Затем охлажденный раствор в стакане разбавляют водой до 70—80 см3, приливают К) см3
раствора алюмокалиевых квасцов. 1—2 капли индикатора метилового красного и осаждают аммиа­
ком гидроокиси алюминия и олова (рН=8—9).
     Осадку гидроокисей металлов дают скоагулнроваться, нагревая раствор до кипения, отфильт­
ровывают на фильтр средней плотности, промывают 4—5 раз горячей водой с добавлением несколь­
ких капель аммиака. Фильтрат отбрасывают. В случае неполного отделения меди осаждение
гидроокиси металлов повторяют.
     Осадок на фильтре растворяют в 25 см3 горячего раствора серной кислоты (1:3). промывают
3—4 раза горячей водой.
     Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, в котором производилось осаждение, затем
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают воду до метки и перемешивают.
     Аликвотную часть анализируемого раствора, выбранную по табл. 1. помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, прибавляют воду до объема 50 см3, нейтр&чизуют по индикаторной бумаге
конго раствором аммиака до изменения цвета бумаги от синего до сиреневого (рН=5), добавляют
3 см3 раствора серной кислоты (1:1). 4 см3 раствора марганцовокислого калия. Через 5 мин к раствору
в колбе добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора желатина, К) см3 спирта и
5 см3 раствора паранитрофенилфлуорона или фенилфлуорона.
     Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного
раствора измеряют через 60 мин на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектро-
колорнметре с зеленым светофильтром в области светопропускания от 500 до 560 нм.
     Окраска раствора устойчива в течение 50 мин.
     Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержа­
ния олова в реактивах.
      В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
     Массу олова определяют по градуировочному графику.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2.       Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см3
в зависимости от массовой дачи ачова в пробе поочередно отбирают:
     0.0; 5,0; 7,0; 9.0; 11,0 и 13,0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0.00(H); 0.00005;
0,00007; 0.00009; 0.00011 и 0.00013 г олова — при массовой доле олова от 0.01 до 0.025 %;