ГОСТ 14138-76

ГОСТ 14138-76


                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                             КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ




                                              И зд ан и е оф и ц и альн о е




                                                              ноош
                                                        Отчшриифврм
                                                                2409




проведение сертификации

Поправка к ГОСТ 14138—76* Коньячные н плодовые спирты. Метод оп­
ределения высших спиртов
 В к а к о м месте                   Н апечатано                                   Д о л ж н о бы ть

  Вводная               на коньяки , калышдосы.                       на коньячны е, винные, ви-
часть. Первый           коньячны е спирты и пло-                      ноградные, фруктовые (пло-
абзац                   довы сспирты                                  довыс) дистилляты; конья­
                                                                      ки; кальвалосы и фруктовые
                                                                      (плодовые) водки (далее —
                                                                      продукт)
  гам же                Стандарт нс распростра­
                        няется на ректификован­
                        ный плодовый спирт
 третий абзац           Т ребования настоящ его
                        стандарта являются обяза­
                        тельными.
  Пункт 4.1.            коньяк, кальвадос, окра­                      окраш енны й продукт
  П ервы й а б ­        ш енн ы й коньячны й или
зац                     плодовый спирт
  второй абзац          коньячном или плодовом                        продукте
                        спирте
 третий абзац              Д и ст и л л ят  коньяка,                    бесцветны й продукт или
                        к ал ь в ад о са, кон ьяч н о го              дистиллят    окр аш ен н о го
                        или плодового спирта или                      продукта
                        б есц н е ти ы й кон ьячны и
                        или плодовый спирт
  Пункт 5.1             в коньяках, кальвалосах.                      в продукте
                        коньячных или плодовых
                        спиртах




   • П о п р а в к а д ей ств у ет н а те р р и то р и и Р о с с и й с к о й Ф ед ер а ц и и .


                                          (МУС № 2 2013 г.)




                                                                                                       I

УДК 663.253:547.262.06+663.5:547.262.06:006.354                                              Группа 1179

М    Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т

                 КО Н ЬЯЧН Ы Е И ПЛО ДО ВЫ Е СП И РТЫ

                      Метод определения высших спиртов
                                                                                  ГОСТ
                              Cognac and fruit spirits.                          14138-76
                     Method for determination of higher alcohols

МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

                                                                                   Дата введения 01.07.77


     Настоящий стандарт распространяется на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодо­
вые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает колориметрический
метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегндом. Стандарт не распростра­
няется на ректификованный плодовый спирт.
     Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, даю ­
щих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     (Измененная редакция, Изм. № 3, Поправка).

                                          1. М ЕТОД ОТБОРА П РО Б

      1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14137*.

                             2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104**, 2-го класса точности, с наи­
большим пределом взвешивания 200 г;
    колориметр фотоэлектрический;
    колбы 2 - 5 0 - 2 ; 2 - 5 0 0 - 2 по ГОСТ 1770;
    пипетки 1—2—0,5 или 4 —2—1. или 5—2—1; 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—10 или 3—2—10;
    цилиндры 1—10 или 1—25, или 3—25 по ГОСТ 1770;
    колбы Кьельдаля 1—50 по ГОСТ 25336;
    стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
    колбы К -100 или П-100, или К-250. или П-250 по ГОСТ 25336;
    холодильники по ГОСТ 25336;
    секундомер по ТУ 25-1819.0021. ТУ 25-1894.003;
    баню водяную;
    спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
    спирт нзобутиловый по ГОСТ 6016;
    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962***, раствор с объемной долей 40 %;
    кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающую пробу Саваля:
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
    пара-диметиламинобензальдегид. раствор готовят следующим образом:

      ♦ На территории Российской Ф сдсрзиии действует ГОСТ Р 5! 144—9S.
     ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
    ♦** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена


                                                                       © Издательство стандартов. 1976
                                                                        © СТАНДАРТИНФОРМ . 2009

ГОСТ 1 4 1 3 8 -7 6 С. 2

     навеску пара-диметламииобензальдегида массой 2.00 г растворяют в серной кислоте в мер­
ной колбе вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки серной кислотой.
     (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

                                    3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм3
      Навеску изоамилового спирта массой 1.000 г растворяют в 4—6 см3 раствора этилового спирта
с объемной долей 40 % и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу до­
водят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.
      Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объем­
ной долей 40 %. переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же,
как изоамиловый спирт.
      В мерную колбу вместимостью 50 см 3 отмеривают 10 см3 раствора изоамилового спирта и
10 см3 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной
долей 40 %.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      3.2. Построение градуировочного графика
      Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают
1,0: 1,5; 2,0: 2,5; 3,0; 3,5 см3 основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором эти­
лового спирта с объемной долей 40 %. Массовая концентрация высших спиртов в полученных рас­
творах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50.0; 62,5; 75.0 и 87,5 мг/100 см3 безводного
спирта.
      По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьель-
даля вместимостью 50 см3 или в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со
льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см3 раствора
пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через
2—3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин. после
чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
      Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раство­
ру на фотоэлектроколорнметре при сине-зеленом светофильтре (/Wax = 490il() им) в кювете с рас­
стоянием между рабочими гранями 3 мм.
      Контрольный раствор готовят точно так же. как растворы сравнения, только вместо 0,5 см3
раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной
долей 40 %.
      Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов
в мг/100 см3 безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соотве­
тствующие им величины оптических плотностей.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      4.1.        Перед проведением анализа коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый
спирт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу
(круглодоиную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная кол­
ба. помешенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не
менее чем на 90 %. а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
      Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте
определяют без перегонки.
     Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или бесцветный коньяч­
ный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объем­
ной долей спирта 40 %. 10 см 3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью
50 см 3 и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. И з этого раствора от­
меряют 0.5 см3 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как
указано в п. 3.2.
     П р и м е ч а н и е . При массовой концентрации высших спиртов более 400 м г/см 5 безводного спирта от­
меряют 5 см3 полученного раствора.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, Поправка).