Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.9-80
Концентраты цинковые. Метод определения сурьмы
Zinc concentrates. Method for the determination of stibium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.9-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Издание официальное
БЗ 9-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
кружевные перчатки2
Страница 2
УДК 622.344.6-15:546.86.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ ГОСТ
Метод определения сурьмы 14048. 9 — 80*
Zinc concentrates. Взамен
Method for the determination of stibium ГОСТ 14048.9-71
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
полярографический метод определения сурьмы от 0,005 до 0,5 %.
Метод основан на полярографнроваини сурьмы с предварительным концентрированием ее на
диоксиде марганца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об
разцов. методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизован
ной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов,
растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. .V? 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. I. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, пероксид водорода, сурьма и ее
соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требова
ниями безопасности, ипоженными в нормативно-технической документации на их изготовление и
применение:
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, аэрозо
лей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых кон
центраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям,
утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно. Изм. № 1).
И мание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № J. утвержденным в марте /9 9 / г. (И УС 6— 91)
© Издательство стандартов. 1980
© ИПК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 1 4 0 4 8 .9 - 8 0 С . 2
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Поляро граф.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:20.
Смесь азотной и соляной кислот 1:3 (царская водка).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159—76.
Железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147—74. раствор 50 г/дм3, готовят на разбавленной
1:20 соляной кислоте.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 36 г/дм3.
Марганец (II) азотнокислый 6-водный, раствор 40 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2000 см3 помеща
ют 280 г хлористого натрия, 40 г гидрохлорида гидразина. 200 см3 соляной кислоты, приливают воду
и перемешивают до растворения солей, разбаатяют до метки водой и перемешивают.
Сурьма не ниже марки СУ 00 по ГОСТ 1089—82.
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А: готовят следующим образом: 0,1000 г тонко измельченной сурьмы помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают 60 см3 воды, перемешивают, приливают
80 см3 серной кислоты, вновь перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбаатяют до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0.1 мг сурьмы;
растворы Б. В, Г, Д, Е и Ж готовят (по мере надобности) следующим образом: в шесть
конических колб вместимостью по 250 см3 отмеривают соответственно в каждую 0.5; 1; 2; 3; 4 и
5 см3 стандартного раствора сурьмы, прибаатяют 60—65 см3 фонового электролита, накрывают
часовым стеклом, кипятят 1—2 мин. охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по
100 см3, обмывают колбы фоновым электролитом, им же разбаатяют до метки и перемешивают.
Растворы Б, В. Г, Д, Е и Ж соответственно содержат 0.5; 1; 2; 3; 4 и 5 мг/дм3 сурьмы.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0.5000 г помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, приливают 20 см’ царской водки, выпаривают до малого объема (0,5—1 см3). При
наличии темных корольков серы приливают по каплям азотную кислоту до полного их окисления.
Приливают 10 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота. Приливают 50 см3 воды,
нагревают до полного растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают через воронку
с тампоном из ваты. Фильтр и колбу промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрат разбаатяют
водой до объема 150—160 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выделения гидроксида железа, а
затем по каплям до pH 3,5—4 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см3 раствора
азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают по каплям 3 см3 раствора марганцово
кислого калия и продолжают кипятить до полной коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5—6 раз
горячей водой.
При наличии в пробе более 0.1 % меди осадок переосаждают. Для этого фильтр с осадком
осторожно разворачивают на воронке, смывают осадок в колбу, в которой проводилось осаждение
сурьмы, разбавленной 1:9 азотной кислотой (с 2—3 см3 пероксида водорода на 500 см3 кислоты).
Раствор кипятят до разрушения пероксида водорода, приливают воды до объема раствора 130—
150 см3, снова нейтрализуют аммиаком до pH 3,5—4. нагревают до кипения, по каплям приливают
3 см3 раствора марганцовокислого калия и продолжают кипятить до полной коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5—6 раз
горячей водой, фильтр с осадком осторожно разворачивают на воронке и смывают осадок 40—60 см3
горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение сурьмы.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.9-80
Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят раствор 1—2 мин. выдерживают 25—30 мин на
теплом месте до полного восстановления железа и сурьмы. Раствор охлаждают, количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 см' фоновым электролитом. Этим же электролитом
доливают до метки и перемешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование сурьмы на осцилло-
графическом или переменнотоковом полярографах при потенциале пика минус 0,18 В по отноше
нию к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование
растворов Ь, В. Г, Д. Е и Ж.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4 . О БРА БО ТК А РЕЗУ Л ЬТАТО В
4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле
Н У
' К-т 10000 ’
где Н — высота волны сурьмы, полученная при полярографнровании анализируемого раствора, мм;
V — вместимость мерной колбы, см3;
К — средняя величина отношения высот волн стандартных растворов Б, В. Г, Д, Е и Ж к их
ММ
концентрациям. ———г ;
м г /д м ’
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р — 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е Д о п у ск аем о е р ас х о ж д е н и е р етудьтатов
М ассо в ая х о д я с у р ь м и . Ч
п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и и . % ан али за. %
О т 0.005 до 0.010 в кл ю ч. 0,002 0.003
С в. 0.010 » 0.030 0.004 0.006
» 0.030 . 0.060 0.006 0,009
* 0,060 . 0.100 0,007 0.010
* 0,100 * 0.30 ♦ 0.02 0,03
» 0.30 * 0.50 » 0.03 0,04
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
Р ед ак то р И II. К олосов
Т е х н и ч е с к и й р ед а к то р П С. Гришанова
К о р р е к т о р М .И . П ерш ина
К о м п ь ю те р н а я перетки Е .П . М арт емьянонои
Н ад. д и н . N i 021007 o r I0.08.9S. С д а н о и н аб о р 07.04.99. П о д п и с а н о и п еч ат ь 2 2.04.99. У ел. печ. л . 0.47. У ч.-и ад. л . 0,37.
____________________________________________Т и р а ж 121 a r e . С 2656. З а к . 1019.____________________________________________
И П К И ы ательетн о стан дартои . 107076. М о с к в а . К о.чолстиы й п е р .. 14.
Н а б р а н о и И зд ател ьств е н а П Э В М
К ал у ж ск ая т и п о гр а ф и я с т ан д а р то в , ул. М о с к о в с к а я , 256.
П Л Р № 040138
ГОСТ 14048.9-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.