Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.8-80
Концентраты цинковые. Метод определения серы
Zinc concentrates. Method for the determination of sulphur
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.8-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание официальное
БЗ 9 - 9 8
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М о с к в а
красивые салфетки2
Страница 2
УДК 622.344.6-15:546.22.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫ Е
ГОСТ
Метод определения серы 14048. 8- 80*
Взамен
Z in c concentrates.
Method for the determination of sulphur ГОСТ 1 4 0 4 8 .8 -7 1
О К С Г У 1709
Постановлением Государственной» комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
0|раниченис срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стандартшанни.
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
гравиметрический метод определения серы от 25 до 40 %.
Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде сульфата бария после кислотного рахто-
жения концентрата в присутствии окислителя (бромата калия). Влияние трехвалентного железа
устраняется восстановлением гидразином или гидроксилами ном.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 360—65.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об
разцов или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной
методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после
длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, гидрохлорид гндроксиламина. дигидрохлорид гидразина, хлористый
барий, бромноватокислый калий;
- при работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопас
ности. изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по
ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным
Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание <март /999 г.) с Изменением № I. утвержденным в марте 1991 г. ( ИУС 6— 91)
© Издательство era идартов, 1980
© И Н К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 14048.8-80 С. 2
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Печь электрическая муфельная. обеспечивающая температуру нагрева 1000‘С.
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм 5.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.
Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Гидразина днгидрохлорид по ГОСТ 22159—76.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72. раствор 100 г/дм5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (пара-днметиламиноазобеизолсульфокислый натрий). 0.1 %-ный рас
твор.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимос
тью 250 см 3, прибавляют 0,8—1 г бромноватокислого калия, 20 см 3 азотной кислоты, закрывают
колбу часовым стеклом и оставляют без нагрева на 30—60 мин.
Если сера полностью не окислилась (присутствуют корольки серы черного или желтого цвета),
то еще прибавтяют 0,3—0,5 г бром но ваток целого калия, закрывают колбу часовым стеклом и вновь
оставляют без подогрева на 20—30 мин до полного окисления серы.
Затем часовое стекло снимают и раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров.
Прибавтяют 1 г хлористого натрия и продолжают нагревание, выпаривая раствор почти досуха.
Приливают 10 см5 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 10 см5
соляной кислоты повторяют. При выпаривании необходимо следить, чтобы осадок не прокаливался.
К сухом у остатку прибавтяют 5 см5 соляной кислоты, разбавтенной 1:1, нагревают 1—2 мин,
приливают 80—100 см5 горячей воды, кипятят 1—2 мин и охлаждают в проточной воде.
3.2. При анализе цинковых концентратов, содержащих не более 1.5 % барита, нерастворимый
остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр (синяя
лента), уплотненный фнльтробумажной массой, и промывают 7—8 раз соляной кислотой, разбав
ленной 1:100 (раствор Л). Нерастворимый остаток отбрасывают.
При анализе концентратов, содержащих более 1,5 % барита, нерастворимый остаток отфильт
ровывают через тампон из фильтробумажной массы диаметром не более 1,5 см или плотный фильтр
(синяя лента) диаметром не более 7 см, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 7—8
раз соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем 2—3 раза водой (раствор Б). Ф ильтре нераствори
мым остатком помешают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора углекислого
натрия, закрывают колбу часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 20—25 мин для выщела
чивания сульфат-ионов, периодически добавляя горячую воду с целью сохранения первоначального
объема. Раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают 7—8 раз горячей водой.
Фильтрат нейтрализуют 3 см 1 соляной кислоты и присоединяют его к раствору Б.
Раствор А или Б разбавляют водой до 300 см5, прибавляют 0,05—0.1 г гндроксиламина или
гидразина, нагревают до кипения (раствор при этом из желтого становится бесцветным), приливают
10 см5 горячего раствора хлористого бария, кипятят 1—2 мин и оставляют на теплом месте на 3 ч
(или на ночь). Осадок отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной
фильтробумажной массой, промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, затем
5—6 раз горячей водой до исчезновения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором
азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при
хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800—850 'С в течение 30—40 мин. Тигель
с осадком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, осадок сульфата бария осторожно
переносят на взвешенную лодочку или часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и
взвешивают.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.8-80
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (X ) в процентах вычисляют по формуле
/я, 0,1373- 100
Л .
т
где т, — масса осадка сульфата бария, г;
0,1373 — коэффициент пересчета сульфата бария па серу;
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д о п у ск аем о е р асх о ж д ен и е Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е р езу л ьтато в
М ассов ая д о л я се р ы . %
п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й , % ан али та. %
Or 25,0 до 30,0 включ. 0.4 0.6
С в. 30.0 » 35,0 0,5 0.7
в 35.0 »40,0 0.7 1,0
(Измененная редакция, Изм. № I).
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
Р ед ак то р В .Н . К описоа
Т е х н и ч е ск и й р ел ак то р И .С . Гриш анова
К о р р ек то р В. С. Черпан
К о м п ь ю те р н а я в ер ст к а С'.Я. Рябовой
И ха. л и ц . № 021007 от 10.08.95. С д а н о и н аб о р 26.03.99. П о д п и с а н о в п еч ать 14.04.99. У сл .п сч .д . 0 .4 7 . У ч . - т а л . 0.37.
Т и р а » 121 ак т. С 25 7 7 . З ак . 352.
И Н К И тдате.тьстио ст а н д а р т о в . 107076. М о с к в а . К о д о д ет н ы й п е р .. 14.
Н а б р а н о в И здател ьстве н а П Э В М
Ф и л и а л И П К И зд ател ьств о ст ан д а р то в — ти п . " М о с к о в с к и й п е ч а т н и к ” . М о с к в а . Л я л и н п е р .. 6
П л р № 0S 0I02
ГОСТ 14048.8-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.