Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.3-78
Концентраты цинковые. Методы определения меди, свинца и кадмия
Zinc concentrates. Methods for determination of copper, lead, cadmium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.3—78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ
Издание официальное
8
I
6 eg
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
участие в долевом строительстве2
Страница 2
УДК 622.344.6-15:543.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫ Е
ГОСТ
Методы определения меди, свинца и кадмия
14048.3 - 7 8
Zinc concentrates.
M ethods for determ ination o f copper, lead, cadmium
ОКСТУ 1709
Д ата введения 01.01,80
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли меди — от 0,05 %
до 3,5 %, свинца — от 0,05 до 5 % и кадмия — от 0,1 до 1 %.
Полярографический метод основан на полярографировании меди, свинца и кадмия в кислой
натриево-хлоридной среде. При соотношении свинца к меди в концентрате более 5:1 медь (и кадмий)
о пределякут в аммонийно-аммиачной среде.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения резонансного излучения
линий меди, свинца, кадмия в пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых
растворов и растворов сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу- анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов,
методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным стандартизованным
или стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в месяц, а также при смене
реактивов, растворов, после длительною перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2.
(Измененная редакция, Изм. К? 1, 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:
— при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, аммиак, дигидрохлорид гидразина, ссрнистокислый натрий, кадмий,
медь, свинец и их соединения, ртуть. При работе с названными веществами необходимо руковод
ствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на
их изготовление и применение;
— содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, ртути, серо
водорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно
допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим
указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016;
— выполнение анализов с использованием ртути должно производиться в соответствии с
санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабора
торных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами
с ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
(Измененная редакция, Изм. JV? 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14048.3-78
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
Для проведения анализа применякгг
полярограф,
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104,
весы настольные гирные или циферблатные по ГОСТ 8.453;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
приборы мерные лабораторные стеклянные,
бюретки и пипетки по НТД;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбакленную 1:1 и 1:3;
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит
натрия) по ГОСТ 200;
железо трсххлористос, 6-воднос по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3. готовят на разбавленной 1:20
соляной кислоте;
катим бромистый по ГОСТ 4160, раствор 40 г/дм3;
натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор,
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный;
кадмии марки КдО по ГОСТ 1467;
медь марки МО по ГОСТ 859;
свинец марки СО по ГОСТ 3778;
ртуть по ГОСТ 4658;
хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают
400 г хлористого натрия, 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дм3 и перемешивают
до растворения соли;
электролит фоновый; готовят следующим образом:
для полярографирования в натриево-хлоридной среде в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают
2 кг хлористого натрия, 100 г пиразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфита натрия, 50 см3
соляной кислоты, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения солей;
для полярографирования в аммонийно-аммиачной среде в бутыль вместимостью 10 дм3 поме
щают 1 кг хлористого аммония, приливают 5 дм3 воды, 1000 см3 аммиака. 200 см3 раствора желати
ны, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения соли. Срок годности этого
электролита — 7 суток;
стандартные растворы меди, свинца и кадмия.
Раствор А меди и свинца; готовят следующим образом: навески массой 1,6000 г меди и 2,0000 г
свинца помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 40 см3
разбавленной 1:3 азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты
и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см3 соляной кислоты повторяют
еще 2 раза. Далее приливают 500-600 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения солей,
раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,6 мг меди и 2 мг снинца.
Раствор Б меди и свинца; готовят следующим образом 20 см3 раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки хлоридным раствором и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,16 мг меди и 0,2 мг свинца.
Раствор В кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помешают в
коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 50 см3, разбааленной 1:3
азотной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажного остатка. Операцию выпаривания с 10 см3 соляной кислоты повторяют. Далее приливают
200—250 см3 хлоридного раствора, нагревают до растворения соли, раствор охлаждакгг, количест
венно переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки хлоридным раствором
и псрсмса’ивают.4
Страница 4
ГОСТ 14048.3-78 С. 3
1 см3 раствора В содержит 1 мг кадмия.
Раствор Г меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 2,0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 750 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпа
ривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см3 соляной кислоты,
200—250 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вмести
мостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит 2 мг меди.
Раствор Д меди; готовят следующим образом: 20 см3 раствора Г помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
1 см3 раствора Д содержит 0,2 мг меди.
Раствор Е кадмия; готовят следующим образом: навеску кадмия массой 1,0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:3, и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажного остатка. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 см3
соляной кислоты, 200—250 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Е содержит 1 мг кадмия;
растворы с известными массовыми долями меди, свинца и кадмия для полярографирования в
натриево-хлоридной среде; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 1 дм3
отмеривают, согласно табл. 1, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы А, Б и
В, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Концентрация меди, свинца и кадмия в растворах указана в табл. 1.
Таблица 1
Объем стандартного раствора, см1 Концентрация в растворе, мг/дм5
А
г -----------
Б В меди свинца кадмия
- 10 5 1.6 2 5
— 20 10 3.2 4 10
— 20 15 3.2 4 15
— 20 25 3.2 4 25
5 — 10 8 10 10
10 — 2 16 20 2
20 — 3 32 40 3
30 — 4 48 60 4
35 5 56 70 5
35 - 10 56 70 10
35 — 20 56 70 20
40 — 6 64 80 6
45 — 8 72 90 8
40 — 10 64 80 10
40 — 14 64 80 14
45 18 72 90 18
50 20 80 100 20
60 25 96 120 25
Растворы с известными массовыми данями меди и кадмия для полярографирования в аммо-
ниино-аммиачной среде; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отме
ривают, согласно табл. 2, пипетками или бюреткой необходимые стандартные растворы Г или Д
меди, Е кадмия, соляной кислоты, разбавленной 1:20, треххлористого железа, нагревают до темпе
ратуры 75 -8 0 *С, приливают в каждую колбу при энергичном перемешивании по 450-500 см3
соответствующего фонового электролита, 100 см3 раствора ссрнистокислого натрия, охлаждают,
разбавляют до метки этил» же фоновым электролитом и перемешивают. Растворы переливают в
кошшсские колбы вместимостью I дм3, выдерживают над осадком 35-40 мин. Затем растворы
осторожно сливают с осадков в чистые и сухие склянки вместимостью 1 дм3, притертыми пробками.
Концентрация меди и кадмия в растворах указана в табл. 2. Срок годности этих растворов с
известным содержанием — 7 суток.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.