ГОСТ 14048.17-77

ГОСТ 14048.17-77


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
                                   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ



                                            Издание официальное




                       2
                                       ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Мо с к в а




ошибка в сертификате

УДК 622.344.6-15:546.682.06:006.354                                                            Группа А39


М   Е   Ж    Г   О   С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т

                       КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

                          Метод определения индия                                      ГОСТ
                 Zinc concentrates. Method for the determination                    14048. 1 7 -7 7
                                    of indium


ОКСТУ 1709

Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.03.77 № 810 дата
введения установлена
                                                                                        01.07.78


     Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
полярографический метод определения индия.
     Метод основан на полярографическом определении индия в хлоридно-бромидной среде после
предварительного отделения его экстракцией из раствора, содержащего 4.5 моль/дм3 бромистово­
дородной кислоты.
     При отсутствии в пробе олова в виде касситерита разложение навески пробы проводят
кислотами, а при наличии касситерита — щелочным сплавлением.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                  1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об­
разцов. методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизован­
ной 31 аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов,
растворов, после длительного перерыва в работе в соответствзш с ГОСТ 14048.2.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
                               1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
      la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:
     - при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, аммиак, бутилацетат, пероксид водорода, треххлористый титан, фто­
ристый аммоний, пероксид натрия, ртуть, дигидрохлорид гидразина. При работе с названными
веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в норматив­
но-технической документации на их изготовление и применение;
     - содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, бутилацетата,
ртути, аэрозолей реактивов, сероводорода, тетрафторида кремния), выделяющихся в ходе анализа, не
должны превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005; контроль следует осущест­
влять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016;
     - выполнение анализов с использованием ртути должно производиться в соответствии с
санитарными правилами проектирования, эксплуатации и содержания производственных лабора­
торных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами
с ртутным заполнением.
     Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. .Ns 2).


 Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

                                                                         © Издательство стандартов, 1977
                                                                   £) И ПК Издательство стандартов. 1999
                                                                            Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14048.17-77

                           2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
      2.1. Для проведения анализа применяют:
      полярограф;
      электропечь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 800 ‘С;
      кислот)' азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:2;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:10;
      кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062 и раствор 4,5 моль/дм3 (4,5 М);
      кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
      аммиак водный по ГОСТ 3760;
      бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) по ГОСТ 22300;
      водорода пероксид по ГОСТ 10929;
      титан треххлористый;
      аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
      гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;
      калий бромистый по ГОСТ 4160 и раствор 300 г/дм’;
      натрий хлористый по ГОСТ 4233;
      натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
      натрия пероксид:
      индий марки ИнО по ГОСТ 10297;
      электролит фоновый: готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают
100 г хлористого натрия, 50 г бромистого калия. 5 г гидразина дигидрохлорида, 100 см3 соляной
кислоты, доливают водой до объема 1 дм3 и перемешивают до растворения солей;
      стандартные растворы индия:
      раствор А; готовят следующим образом: 1 г индия растворяют при нагревании в 20 см3
разбавленной 1:2 азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3 соляной
кислоты и снопа выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют.
Далее приливают 200 см3фонового электролита, нагревают до растворения соли, раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки фоновым электролитом и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг индия;
      раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают бюреткой 50 см3 стандартного растпора А
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0 ,1 мг индия;
      растворы с известным содержанием индия: готовят следующим образом: в 8 мерных колб
вместимостью по 200 см3 отмеривают бюреткой I, 2. 4 и 6 см3 стандартного раствора Б и затем 1,
2, 3 и 4 см3 стандартного раствора А, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Растворы соответственно содержат 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3 индия.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     3.1. Д л я ц и н к о в ы х        к о н ц е н т р а т о в , не с о д е р ж а щ и х
                                                                         ол ов о в виде
касситерита
     3.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб, применяемых для разведения
раствора перед полярографнрованием. указаны в табл. 1.
                                                                                                  Таблица         1
                                                                        Вместим ость мерны х колб, применяемы х
     М ассовая доля индия в цинковых
                                                  М асса навеск и, г        .тля разведем ия раствора перед
             концентратах. %
                                                                                 полярограф нрованием

   O r 0.0005 до 0.001                                 1.0000                           10-25
   Св. 0,001 . 0.005                                   1,0000                          2 5 -5 0
    . 0.005 . 0.05                                     0,5000                          2 5 -5 0
    . 0.05 . 0,1                                       0.5000                          50-100

     3.1.2.     Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают
водой, прибавляют 0,3—0.5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной
кислоты, нагревают 7—8 мин. приливают 3—5 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до
влажных солей. К остатку приливают 10 см3 бромистоводородной кислоты и снова выпаривают до
влажных солей. К остатку приливают 20 см3 4.5 М бромистоводородной кислоты, нагревают до

ГОСТ 14048.17-77 С. 3

растворения солей, охлаждают, прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до обесцве­
чивания и в избыток до четкой сиреневой окраски. Если в растворе присутствуют селен и теллур,
то они выделяются в осадок. Раствор фильтруют через сухой фильтр из ваты, собирая фильтрат в
делительную воронку вместимостью 100—120 см3. Фильтр промывают 4 раза порциями по 3—4 см3
4.5 М бромистоводородной кислоты, присоединяя промывные воды к фильтрату. К фильтрату в
делительной воронке приливают 20 см* бутилацетата и экстрагируют при умеренном встряхивании
воронки в течение 1 мин. После расслоения водный слой сливают через кран и отбрасывают, а
органический — промывают два раза по 10 см3 4,5 М бромистоводородной кислоты, встряхивая
воронку каждый раз по 15 с.
      К промытому экстракту приливают 10 см ’ разбавленной 1:10 соляной кислоты и встряхивают
в течение 1 мин. Реэкстракцию индия соляной кислотой повторяют. К объединенному реэкстракту
в широкогорлой конической колбе вместимостью 100 см3 приливают 2 см3 разбавленной 1:1 серной
кислоты, 1 см ’ бромистоводородной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Затем
приливают 4—5 капель пероксида водорода и продолжают выпаривать до почти полного удаления
серной кислоты. К остатку приливают 10—25 см3 фонового электролита, нагревают до кипения,
охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. доливают
до метки фоновым электролитом, перемешивают и проводят поля рограф про ванне индия при
потенциале пика минус 0,6 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
      Одновременно проводят полярографированне растворов с известным содержанием индия.
     3.1.1. 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.2. Д л я ц и н к о в ы х к о н ц е н т р а т о в , с о д е р ж а щ и х о л о в о в в и д е к а с ­
ситерита
      3.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в никелевый тигель вместимостью 40—45 см3,
на дно которого предварительно насыпают I г пероксида (перекиси) натрия и 2 г углекислого натрия.
Затем содержимое тигля перемешивают железной проволочкой и сверху насыпают 2 г пероксида
(перекиси) натрия. Тигель ставят в муфельную электропечь, сначала на край для подсушки, а затем
перемещают его в зону с температурой 650—700 *С и ведут сплапление в течение 8—10 мин. Плав должен
быть жидким, однородным и прозрачным. Тигель охлаждают, погружая его на V, в стакан с холодной
водой. Затем тигель помещают в стакан вместимостью 450—500 см3, в который предварительно налито
100—200 см3 воды, и закрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции стекло сполас­
кивают водой, извлекают тигель из стакана и также споласкивают его водой.
      В стакан с содержимым приливают при перемешивании соляную кислоту до растворения
осадка гидроксидов металлов, приливают аммиак до выделения в осадок гидроксидов железа и индия
и в избыток 20 см’. Осадок коагулируют при слабом нагревании в течение 20 мин. отфильтровывают
его на фильтр средней плотности, промывают три раза горячей водой, смывая осадок в конус
фильтра, и 2 раза по 10 см’ горячим раствором бромистого калия. Жидкости дают стечь, затем
разворачивают фильтр над другим стаканом и смывают осадок с фильтра 25 см’ 4.5 М бромистово-
дородиой кислоты. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100—120 см3, сполас­
кивают стакан 5 см3 4,5 М бромистоводородной кислоты, приливают 30 см’ бутилацетата и экстра­
гируют. а затем полярографируют индий, как указано в п. 3.1.1.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.3. Д л я ц и н к о в ы х к о н ц е н т р а т о в , с о д е р ж а щ и х к и с л о т о р а с т в о р и ­
мые с о е д и н е н и я и н д и я и о л о в а в виде к а с с и т е р и т а
      3.3.1. Навеску концентрата массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
смачивают водой, перемешивают, приливают К) см3 соляной кислоты, раствор выпаривают до
влажных солей и далее поступают, как указано в п. 3.1.2.
                             4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     4.1. Массовую долю индия в цинковых концентратах (X) в процентах вычисляют по формуле
                                      у _ И V- 100
                                          К т 10- •
где Н — высота волны индия анализируемого раствора за вычетом высоты волны индия контроль­
        ного опыта, мм;
    К— вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3;
    К — среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографии растворов
        с известным содержанием индия, к концентрациям этих же растворов. ^ ММ^ .
    т — масса навески, г.