Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.16-80
Концентраты цинковые. Метод определения галлия
Zinc concentrates. Method for the determination of gallium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.16-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ
Издание официальное
O'
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
энергетический паспорт2
Страница 2
УДК 622.344.6-15:546.681.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИ НКОВЫ Е
ГОСТ
Метод определения галлия
14048. 16- 80*
Zinc concentrates. Method for the determination
of gallium Взамен
ГОСТ 14048.16-72
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
Ограничение ерока действия снято по протоколу .Ne 5—94 Межгосударственного Совета но стацдартшаини.
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения галлия от 0.0001 до 0,1 %.
Метод основан на образовании окрашенного в краснофиолетовый (малиновый) цвет соедине
ния трехвалентного галлия с родамином С в 6 моль/дм* (6 М) растворе соляной кислоты,
последующей экстракции его смесью бензола и эфира и измерении оптической плотности раствора.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 994—67.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, И хм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образ
цов, методом добавок или сопостаазением результатов анализа, полученных по стандартизованной
и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов,
после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la .I. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное возлействие на организм
человека: кислоты, этиловый эфир, бензол, пероксид водорода, кадмий, галлий и его соединения. При
работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, и то ж ен
ными в нормативно-технической документации на их изготоалеиие и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, органических раствори
телей, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать
значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осущест-
атять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. .\° 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбааленная 1:3 и раствор 6 моль/дм3 (6 М).
Эфир этиловый (эфир серный).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
• Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № /. утвержденним в марте 199/ г. (И УС 6—91)
& Издательство стандартов. 1980
© И П К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 14048.16-80 С. 2
Эфир, насыщенный 6 М раствором соляной кислоты, и 6 М раствор соляной кислоты,
насыщенный эфиром; готовят следующим образом: один объем эфира и два объема 6 М раствора
соляной кислоты смешивают в делительной воронке. После расслаивания жидкостей солянокислый
раствор сливают в одну склянку, а эфирный — в другую.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Смесь бензола и эфира; готовят следующим образом: три объема бензола и один объем эфира
перемешивают и хранят в склянке с притертой пробкой.
Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467—93. стружка.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 100 г/дм5.
Родамин С; 0,5 %-ный раствор в 6 М растворе соляной кислоты. Раствор фильтруют.
Титан треххлористый.
Галлий по ГОСТ 12797-77.
Стандартные растворы галлия:
раствор Л; готовят следующим образом: 0,1000 г галлия помещают в стакан аместимостью 100 см5,
приливают 10 см3 6 М раствора соляной кислоты. 3—5 капель пероксида водорода и нагревают на водяной
бане. Раствор выпаривают до 3—5 см 5, приливают 25—30 см 5 6 М раствора соляной кислоты, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбаатяют до метки соляной кислотой той же концентрации и
перемешивают. 1 см5 раствора Л содержит 0.1 мг гаътия;
раствор Б; готовят вдень употребления следующим образом: отбирают пипеткой 2 с м 5 раствора
Л в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки 6 М раствором соляной кислоты и
перемешивают. 1 см ' раствора Б содержит 2 мкг галлия.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,1000—1.0000 г (в зависимости от содержания галлия)
помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибаатяют 15 см5 соляной кислоты и нагревают на
водяной бане. Через 15—20 мин приливают 5 см5 азотной кислоты и раствор выпаривают досуха.
Затем прибавляют 3—5 см5 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют еще раз. К остатку в стакане приливают 10 с м 3 соляной кислоты, разбавленной
1:3, прибаатяют 1—2 г стружки кадмия и оставляют на 20—30 мин для восстановления железа и
выделения тяжелых металлов, при этом раствор становится бесцветным. Полноту выделения меди
и других металлов контролируют добавлением новой порции стружки кадмия, которая не должна
покрываться темным налетом.
Раствор фильтруют через тампон ваты в делительную воронку, предварительно промытую 6 М
раствором соляной кислоты. Стакан и фильтр (тампон ваты) последовательно промывают 6 см5
соляной кислоты, разбавленной 1:3. К раствору в делительной воронке приливают 9 см5 соляной
кислоты, 1 см 5 раствора треххлористого титана и 25 см 5 эфира, насыщенного 6 М раствором соляной
кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин. Водный слой сливают в другую
делительную воронку (промытую 6 М раствором соляной кислоты) и повторяют экстрагирование с
20 см ' эфира, насыщенного 6 М раствором соляной кислоты. Снова сливают водный слой и
отбрасывают. Эфирную вытяжку объединяют с первой (делительную воронку обмывают 1—2 см3
эфира, насыщенного 6 М раствором соляной кислоты) и после отстаивания сливают водный слой.
Затем эфирную вытяжку промывают в течение 15—20 с 5 см3 6 М раствора соляной кислоты,
насыщенного эфиром, и снова после отстаивания сливают водный слой и отбрасывают. Далее
эфирный слой переливают в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,5 см5 раствора хлористого
натрия, покрывают часовым стеклом и выпаривают содержимое на водяной бане до удаления эфира.
Снимают часовое стекло, обмывают его возможно малым количеством воды и продолжают выпа
ривать раствор досуха. При содержании галлия в навеске концентрата до 10 мкг сухой остаток
растворяют в 3 см5 6 М раствора соляной кислоты и раствор переливают в делительную воронку
вместимостью 50 см3, обмывая стакан 2 см5 той же кислоты.
При больших содержаниях галлия сухой остаток растворяют в 10 см3 6 М раствора соляной
кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 см5, доливают до метки соляной
кислотой той же концентрации и перемешивают. Затем в делительную воронку отбирают аликвотную
часть раствора (не более 5 см '), содержащую 3—9 мкг галлия, и доливают до 5 см 6 М раствором
соляной кислоты.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.16-80
Далее к раствору в делительной воронке приливают 1 см ’ раствора треххлористого титана,
1 см 3 соляной кислоты, через 3 мин 0,5 см3 раствора родамина С и перемешивают. К раствору
приливают пипеткой или из бюретки 10 см 3 смеси бензола и эф ира, встряхивают в течение 2 мин
и дают отстояться. Водный слой сливают и отбрасывают. О рганический слой сливают в сухую
пробирку с притертой или корковой пробкой и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность
раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, в области длин волн 560—570 нм,
в кюветах с оптимальной толщ иной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит смесь бензола и эфира.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Массовую долю галлия устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Ятя построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вмести
мостью по 50 см1 отмеривают мнкробюреткой 1; 2; 3; 4 и 5 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 2; 4; 6: 8 и 10 мкг галлия и приливают во все воронки 6 М раствора соляной кислоты
до объема 5 см3.
Добавляют по 0,5 см 3 раствора треххлористого титана и 0,5 см ' раствора соляной кислоты.
Через 3 мин приливают 0.5 см3 родамина С и перемешивают. Затем приливают пипеткой или из
микробюретки 10 см3 смеси бензола и эфира и далее поступают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям галлия строят градуировочный график.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю галлия (А) в процентах вычисляют по формуле
„ т, - У - 100
>, ■
где /я, — масса галлия, найденная по градуировочному графику, г:
V — вместимость мерной колбы, см 3;
К, — объем аликвотной части раствора, см 3;
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д о п у ск аем о е р асх о ж д ен и е Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е р езу л ьтато в
М ассо в ая д о л я гал л и и , %
п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й . % ан али за. %
Or 0,00010 до 0,00020 включ. 0,00007 0,00010
Св. 0,00020 » 0.00050 0,00010 0,00015
* 0.00050 * 0.0010 » 0.0002 0,0003
» 0.0010 . 0,0020 * 0.0004 0.0006
» 0,0020 * 0.0050 0,0005 0,0007
» 0.0050 * 0,010 1» 0,0010 0,0015
* 0.010 . 0.020 О 0.0015 0,0020
. 0.020 * 0.050 » 0.003 0.004
» 0.050 *0.100 0.010 0,015
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Р ед ак то р В.Н . Копысаа
Т е х н и ч е ск и й р ед а к то р В.Н . П р ут к о ва
К о р р е к т о р А .С . Черноусова
К о м п ь ю те р н а я псрстка В .Н . Грищенко
И тд. л и и . S i 021007 о т I0.0S.9S. С л а н о и н аб о р 26.03.99. П о д п и с а н о н п еч ать 13.04.99. У ел. печ . л . 0,47.
У ч .-и зд . я . 0 .4 0 . Т и р аж 1 19 зк». C 2S63. З ак . 341.
И П К И 1 Д Л Т С .П .С Т Н О с т ан д а р то в . 107076. М о скп а , К о л о д е т к ы н п е р .. 14.
Н а б р а н о и И тдагельстпе н а П Э В М
Ф и л и а л И П К И зд ател ь ств о ст а н д а р т о в — ти п . 'М о с к о в с к и й п еч ат н и к * . М о с к в а . Л я д и н п ер .. 6.
П л р № 080102
ГОСТ 14048.16-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.