Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.15-80
Концентраты цинковые. Методы определения оксидов кальция и магния
Zinc concentrates. Methods for the determination of calcium oxide and magnesium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.15-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ
КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Издание официальное
БЗ 9 - 9 8
ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
геодезические изыскания2
Страница 2
УДК 622.344.6-15 : 543.06 : 006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
ГОСТ
Методы определения оксидов кальция и магния 14048. 15- 80*
Взамен
Zinc concentrates.
ГО С Т 1 4 0 4 8 .1 5 -7 1
Methods for the determination of calcium oxide and magnesium oxide
ОКСГУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—95 Межгосударственного Совета по стандартшании.
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется па цинковые концентраты всех марок и устанавливает
тнтрнметрический метод определения оксида кальция и гравиметрический — оксида магия от 0.2
до 5 %.
Метод определения оксида кальция основан на осаждении кальция в виде оксалата с последующим
титрованием оксалат-ионов перманганатом калия. В фильтрате от оксалата кальция осаждают магний
в виде фосфата магния-аммония и после прокаливания взвешивают. Мешающие определению элементы
(свинец, цинк, медь, железо, марганец и др.) предварительно осаждают тиоацетамидом.
(Измененная редакция, Ихм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об
разцов. методом добавок или сопостаалением результатов анализа, полученных по методикам
настоящего стандарта и ГОСТ 14048.11—80 или аттестованным методикам, не реже одного раза в
квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответ
ствии с ГОСТ 14048.2-78.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм
человека: кислоты, аммиак, фтористый аммоний, тиоаиетамид, азотнокислый аммоний, пероксид
водорода. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопас
ности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, фторида
кремния, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений
предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по
методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*Переиздание (март 1999 г.) с Изменением А& I, упмержденным в марте 199/ г. (ИУС 6—9/)
© Издательство стандартов, 1980
© ИНК Издательство стандартов. 19993
Страница 3
ГОСТ 14048.15-80 С. 2
2. РЕАКТИВЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота азошая по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 5 : 100.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75.
Аммиак волный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2 : 100.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Тиоацетамид, 2 %-ный раствор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78.
Катий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. 0,1 н. раствор.
Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772—74, 10 %-ный раствор.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, 5 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1 %-ный раствор, подкисленный азотной кислотой.
Жидкость промывная; готовят следующим образом: 2 г хлористого аммония растворяют в
100 см1 воды, приливают 20 см* аммиака, 10 см'раствора тиоацетамида, доливают до 1000 см' водой
и перемешивают.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 1 %-ный рас
твор.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0.5000—1,0000 г помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см*, смачивают 1—2 см5 воды, прибавляют 0.5—1 г фтористого аммония. 20 см*
соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 10—15 мин. Затем приливают 5 см*
азотной кислоты и продолжают нагревание, упаривая раствор досуха. Приливают 20 см* соляной
кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см5соляной кислоты, нагревают
1—2 мин. добавляют 100 см* горячей воды и кипятят 3—5 мин до полного растворения растворимых
хлоридов.
Раствор охлаждают до 60—70 *С, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидрок
сида железа и приливают 3 см' в избыток (pH 8—8.5). Прибавляют 2—3 г хлористого аммония,
нагревают до кипения, приливают 15—20 см* раствора тиоацетамида и вновь нагревают до кипения.
Раствор с осадком сульфидов оставляют в течение 1 ч при 80—90 “С. Для лучшей коагуляции осадка
в раствор добавляют немного беззольной фильтробумажной массы.
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и промывают 7—8 раз промыв
ной жидкостью. Фильтрат кипятят 20—30 мин до удаления запаха аммиака, добавляют 5 см* соляной
кислоты, разбавленной 1 : 1.8—10 капель пероксида водорода и вновь кипятят 15—20 мин до полной
коагуляции серы. Осадок серы отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая лента) и
промывают 7—8 раз горячей водой.
3.2. Для определения массовой дачи оксида кальция раствор подогревают почти до кипения
(90—95 ’С), прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. 2 г щавелевокислого аммония
и перемешивают до полного растворения соли. Раствор осторожно, по каплям, нейтрализуют
аммиаком при непрерывном перемешивании до изменения окраски в желтый цвет и приливают
1,5—2 см' в избыток.
Раствор нагревают до кипения и оставляют на 50—60 мин при 80—90 *С. Выпавший осадок
щавелевокислого кальция отфильтровывают через фильтр средней плотности (белая лента), уплот
ненный беззольной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 600 см*.
Осадок и колбу промывают 8—10 раз небольшими порциями горячей воды до объема фильтрата
примерно 300 см*. Фильтрат (1) сохраняют для определения массовой доли оксида магния.
Воронку с осадком оксалата кальция переносят на колбу и продолжают отмывать осадок от
щавелевокислого аммония горячей водой еще 7—8 раз.
В колбу, в которой проводилось осаждение кальция, приливают 100 см* разбадтенной серной
кислоты, нагревают до кипения, опускают фильтр с осадком щавелевокислого кальция и титруют
освободившиеся при этом оксалат-ионы 0,1 и. раствором марганцовокислого калия до появления
неисчезаюшей розовой окраски раствора.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.15-80
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в
результаты анализа кальция и магния соответствующей поправки.
3.3. Для определения массовой доли оксида магния в фильтрат (1) приливают соляную кислоту
до бледно-розовой окраски раствора. 10—20 см-’ раствора фосфорнокислого аммония, затем медлен
но. при перемешивании, добавляют аммиак в количестве, равном 1/3 части объема всего раствора.
Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до выпадения
осадка фосфата магния-аммония и оставляют на 12 ч.
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), уплотненный беззольной
фильтробумажной массой, и промывают 2 %-ным раствором аммиака до отрицательной реакции на
хлор-ионы (проба с азотнокислым серебром). Осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровый
тигель, сушат, озоляют при 300 *С и прокаливают при 900—1000 "С в течение 30 мин. Для ускорения
озоления фильтр перед сушкой смачивают 3—5 каплями раствора азотнокислого аммония. Осадок
пирофосфата магния охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (.Y) в процентах вычисляют по формуле
„ ■ Т- V 100
т
где Т — титр 0,1 и. раствора марганцовокислого калия по оксиду кальция, равный
0.00280 г/см1;
V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески концентрата, г.
4.2. Массовую долю оксида магния (АТ,) в процентах вычисляют по формуле
т , 0.3621 • 100
*х m
где м, — масса осадка пирофосфата магния, г;
0,3621 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на оксид магния;
ш — масса навески концентрата, г.
4.3. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
М ассо в ая д ол я о к с и д о в к а л ь ц и я Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е Д о п у с к а е м о е р асх о ж д ен и е ретультатов
и м а гн и я . % п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й . ^ апати та. %
O r 0.2 до 0,6 включ. 0,1 0.2
Св. 0.6 . 2.0 * 0,2 0.3
* 2.0 * 5.0 » 0.3 0.4
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Р ед ак то р В .Н . К описол
Т е х н и ч е ск и й р ед а к то р Л.Л. К ут еп о ва
К о р р ек то р В .И . Вяренцава
К о м п ь ю тер н а я в ер ст к а С .В Рябовой
И дд. л и ц . N.' 021007 о т I0.08.9S. С д ан о н н аб о р 07.04.99. П о д п и с а н о и п еч ать 28.04.99. У сд -п е ч л . 0 .4 7 , У ч .-и т д .л . .0.40
Т и р а * 121 акт. С 2708. З ак . 1032.
И П К И тд атсл ьств о с т ан д а р то в . 107076. М о с к в а . К олоде тный п е р .. 14.
Н а б р а н о а И ы атсль ств е н а П Э В М
К ал у ж ск ая ти п о гр аф и я стандар то м , у л . М о с к о в с к а я . 256.
П Л Р № 0 4 0 1 3S
ГОСТ 14048.15-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.