Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.14-80
Концентраты цинковые. Метод определения оксида алюминия
Zinc concentrates. Method for the determination of aluminium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.14-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
Издание официальное
БЗ 9 -9 8
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификация автомобилей2
Страница 2
УДК 622.344.6-15 : 546.621-31.06 : 006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫ Е ГОСТ
Метод определения оксида алюминия 14048. 14- 80 *
Zinc concentrates. Method for the determination of Взамен
aluminium oxide ГОСТ 14048.14-71
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 .Me 487 дата введения установлена
01.07,81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения оксида алюминия от 0,2 до 5%.
Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стнльбазо или
хромазуролом С в слабоуксуснокислой среде и измерении оптической плотности раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об
разцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методикам
настоящего стандарта и ГОСТ 14048.11—80. или аттестованной методике, не реже одного раза в
квартал, а также при смене реактивов, растворов, посте длительного перерыва в работе в соответ
ствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. Ns 1).
la . ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, гидроксид и пероксид натрия. При работе с названными веществами
необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-техничес
кой документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций
по ГОСТ 12.1.005—88, контроль следует осуществлять по методических» указаниям, утвержденным
Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 'С.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*Переиз(кпше (март 1999 г.) с И течением ЛЬ I, утвержденным в марте 1991 г. (НУС 6—91)
© Издательство стандартов. 1980
© И IIК И лздтельство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 14048.14-80 С. 2
Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.
Тигли железные штампованные или точеные, не содержащие хрома.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 4.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР № 20. статья 6. раствор 5 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Натрия пероксид.
Ализариновый красный с (S), 0.1 %-ный раствор.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77 и раствор 200 г/дм3.
Хромазурол С. 0.1%-ный раствор.
Стильбазо, 0,06%-ный раствор.
Ацетатный буферный растворе pH 5.5; готовят следующим образом: 2,3 см3 уксусной кислоты
и 29,5 г уксуснокислого натрия растворяют в 2 дм3 волы (проверяют с помошью рН-метра).
Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки не ниже А 95.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А; готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алю
миния должна быть блестящей, неокнеленной) массой 0.529 г растворяют при нагревании в 20—
30 сх»3 соляной кислоты, добаатяя время от времени соляную кислоту, по несколько капель азотной
кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают 30—40 см3
воды, 15 см5 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см!, доливают до
метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;
раствор Б: готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в железный тигель,
приливают 1 см3 раствора гидроксида натрия и выпаривают досуха. К сухому остатку' прибавляют
2 г пероксида натрия, 1 г гидроксида натрия, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной
печи при 700—750 *С до получения однородного плава (не переплавлять!) и далее поступают, как
указано в п. 3.1. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг оксида алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для разложения пробы навеску цинкового концентрата массой 0,2000 г (при массовой
доле оксида алюминия от 0.2 до 1.5 %) или 0.1000 г (при массовой доле от 1,2 до 5 %) помещают в
железный тигель, прибавляют 2 г пероксида натрия и I г гидроксида натра, тщательно перемеши
вают, сплавляют в муфельной печи при 700—750 'С до получения однородного плава (не переплав
лять!). Тигель скачала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем продвигают в
горячую зону. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая
на 3/4 высоты в холодную воду. Тигель с застывших» плавом помешают в стакан вместимостью
250—300 см3, приливают 60—80 см3 воды, закрывают стакан часовым стеклом и плав выщелачивают.
По окончании выщелачивания тигель вынимают щипцами или стеклянной палочкой с резиновым
наконечником и промывают водой. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, куда предварительно налито 200—300 см3 воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат должен
быть бесцветным, в противном случае сплавление пробы повторяют.
3.2. При определении содержания оксида алюминия со стильбазо ал иквотную часть фильтрата,
содержащую 5—30 мкг оксида диоминия, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см 3,
приливают раствор 0,5 моль/дм3 серной кислоты до pH 5,5.
Необходимое количество серной кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную
колбу помещают аликвотную часть раствора 5 см 3, прибавляют одну каплю раствора ализаринового
красного и титруют 0,5 моль/дм3 серной кислоты до перехода окраски из фиолетовой в красную.
Количество серной кислоты, установленное титрованиех». приливают к аликвотной части исследу
емого раствора. Затем прибавляют 0,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления
следов железа и х»еди, перешедших в раствор, разбавляют буферных» раствором примерно до 25 см ’,
приливают 5 см3 раствора стильбазо, доливают ацетатным буферным раствором до метки и перемеши
вают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете 20 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности яатяется раствор контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
3.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.14-80
3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по
50 см3 отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 отфильтрованного стандартного раствора Б,
что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0.040; 0.050 и 0.060 мг оксида алюминия. Приливают во все
колбы 0,5 моль/дм3 серной кислоты до pH 5,5. количество которой устанавливают титрованием
отдельной аликвотной части. Датее поступают, как указано в п. 3.2.
3.4. При определении содержания оксида алюминия с хромазуролом С аликвотную часть
фильтрата, содержащую 5—25 мкг оксида алюминия, помешают в коническую колбу вместимостью
100 см3, разбавляют водой примерно до 30 см3 и нейтрализуют раствором соляной кислоты до pH
2.0—2,5 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 0.2 см3 раствора аскорбиновой кис
лоты. 2 см3 раствора хромазурола С. 30 см ' буферного раствора и хорошо перемешивают. Раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Через 20 мин
измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 им в кювете с толщиной поглоща
ющего свет слоя раствора 10 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по
100 см3 отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2.0 и 2.5 см3 отфильтрованного стандартного раствора Б. что
соответствует 0.005; 0,010; 0,015; 0.020 и 0.025 мг оксида алюминия. Разбавляют водой примерно до
30 см3 и нейтрализуют раствором соляной кислоты до pH 2,0—2.5. Датее поступают, как указано в п. 3.4.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида атюминия (Л') в процентах вычисляют по формуле
„ /и, • V ■ 100
X - \ \ т •
где т, — масса оксида атюминия. найденная по градуировочному графику, г;
V — вместимость мерной колбы, см3;
У, — объем атиквотной части раствора, см5;
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анатизов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Г - 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д о п у ск аем о е р асх о ж д ен и е Д о п у ск аем о е р ас х о ж д е н и е резу л ьтато в
М ассо в ая д ол я о к с и д а а л ю м и н и я , %
п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й . % ан али за. %
От 0.20 д о 0.60 в ключ. 0.07 0.09
Св. 0.60 . 2.0 - 0,2 0,3
» 2.0 * 5.0 * 0.4 0.6
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Р ед ак то р В.Н . Холмсов
Т е х н и ч е с к и й р ед а к то р Н С . Гришамоаа
К о р р е к т о р Р.Л . М а т о в а
К о м п ь ю те р н а я верстки Е .Н . М арт емьяноаои
И ад. д и н . N i 1)21007 o r I0.08.9S. С д а н о и н аб о р 07.04.99. П о д п и с а н о и п еч ат ь 2 2.04.99. У ел. печ. л . 0.47. У ч.-и л д. л. 0,40.
____________________________________________Т и р а ж 121 ж л. С 2659. З а к . 1016.____________________________________________
И П К И тдатсльстп о стан дартои . 107076. М о с к в а . К о л о де т ы н и е р .. 14.
Н а б р а н о и И здател ьстве н а П О В М
К ал у ж ск ая т и п о гр а ф и я с т ан д а р то в , ул. М о с к о в с к а я , 256.
П Л Р № 040138
ГОСТ 14048.14-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.