ГОСТ 14048.13-80

ГОСТ 14048.13-80


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                         КО НЦЕНТРАТЫ Ц И Н К О ВЫ Е

                                         Методы определения серебра и золота


                                                      Издание официальное
                             БЗ 9 -9 8




                                                 ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                           Мо с к в а




промышленное строительство

УДК 622.344.6-15 : 543.06 : 006.354                                                                     Группа А39

М   Е    Ж   Г    О   С   У    Д    А   Р   С      Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й       С Т А Н Д А Р Т


                   КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
                                                                                          ГОСТ
                 Методы определения серебра и золота                                  14048. 13- 80 *
                                                                                        Взамен
                              Zinc concentrates.
                                                                                    ГОСТ 14048.13-71
             Methods Гог the determination of silver and gold

ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N? 487 дата введении установлена
                                                                                                 01.07.81

()|раничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)

      Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
пробирно-гравиметрический метод определения массовой доли серебра от 10 до 600 г и золота от 1
до 10 г на 1 т концентрата и пробирно-фотометрический метод определения массовой доли золота
от 0.02 до 2 г на 1 т концентрата.
      Стандарт соответствует СТ СЭВ 4659—84 в части пробирно-гравиметрического и пробирно-
фотометрического методов определения золота и серебра.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1 Общие требования к метолам анализа — по ГОСТ 27329—87.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.2. Котгроль правильности результатов анализа методом добавок проводят не реже одного
раза в месяц. Величина добавки должна соответствовать массовой дате элемента в пробе.
      Количество параллельных определений с добавкой и без нее должно быть одинаковым.
     Результаты анализа считают правильными, если найденная величина стандартной добавки
отличается от расчетного содержания не более чем на 0,70ч</ j + d ^ при п = 3 доверительной
вероятности I* - 0,95.где rf, и d, —допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений без добавки и с добавкой.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
      1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют также сопоставлением резуль­
татов анализа, полученных по методикам настоящего стандарта и ГОСТ 25363—82. или аттестован­
ной методике, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после
длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                                            1а. Требования безопасности

     la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
     - при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, бура, оксид свинца, нитраты калия и натрия, дигидрохлорид гидразина,
Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена

    *   Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № !, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., марте 1991 г.
                                          (НУС 1 2 -8 5 , 6 -9 1 )

                                                                               © И здательство стандартов, 1980
                                                                           & ИНК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 14048.13-80

пероксид водорода, толуол. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться
требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготов­
ление и применение;
     - содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, свинца и его соединений,
аэрозолей реактивов, толуола), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно
допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осущест&лять по методическим
указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
     (Измененная редакция, Изч. № 1, 2).

   2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА И ЗОЛОТА

      Метод основан на сплавлении цинкового концентрата при 1000—1100 "С с шихтой, содер­
жащей металл-коллектор благородных металлов — свинец и флюсы (соду, буру), в присутствии
селитры. В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий серебро и золото, и
шлак. Свинец отделяют от золота и серебра путем купеляции сплава на капели при 900—950 'С с
получением золото-серебряного королька.
     Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра в азотной кислоте.
      Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.
     2.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
      Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 *С.
      Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100 "С.
      Шкаф сушильный лабораторный.
     Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый ТПП.
     Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый ТХА.
      Весы микроаналитические типа СМД-1000 или ВЛМ-1 с погрешностью взвешивания до
0.01 мг.
      Весы технические с погрешностью взвешивания до 0.02 г.
     Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см1 п о ГОСТ 9147—80.
     Тигли шамотовые вместимостью 500 см1.
      Капели магнезитовые размером верхнего диаметра 35—38 мм, нижнего — 28—30 мм. глубиной
10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689—94 и 15 % портланд­
цемента марки не ниже 400 по ГОСТ 10178—85, измельченных до размера частиц, проходящих через
сито с сеткой № 0071 по ГОСТ 6613—86 с добавлением 10 % воды, или семи частей магнезита той
же крупности с добавлением одной части жидкого стекла. Перед употреблением капели должны
быть высушены.
      Изложница стальная коническая, верхний диаметр 70 мм. высота 150 мм.
      Шипцы стальные для тиглей.
      Шиппы стальные для капелей.
      Наковальня стальная для отбивки салава.
      Молоток шлифованный для расковки корольков.
      Пинцет.
     Фольга свинцовая толщиной 0,1-0,3 мм, изготовленная из свинца марки СО по ГОСТ 3778—77
или марки СОО по ГОСТ 22861—93 с массовой долей не более 30 • Ю~4 % серебра.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 (проверенная на отсутствие хлор-ионов) и разбааленная 1 ; 4.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбааленная I ; 1 и I : 7.
      Кислота золотохлористоводородная.
      Бура по ГОСТ 8429—77, прокаленная.
     Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100—85.
     Свинца (II) оксид, содержащий не более 8 • 10~J % серебра не более I 10~6 % золота.
      Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
      Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
      Гидразин д и гидрохлорид по ГОСТ 22159—76. 4 %-иый раствор.
     Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836—80.
      Золото марки ЗЛ 999 по ГОСТ 6835—80 или приготоаленное следующим образом: ампулу,
содержащую 1—2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см1
воды в колбе вместимостью 250 с м \ затем приливают 5 см1 соляной кислоты и выпаривают до
сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см1 соляной кислоты до

ГОСТ 14048.13-80 С. 3

влажной соли. К остатку приливают 100—150 см* воды и раствор фильтруют через азотный
бумажный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
приливают 30—40 см ' раствора дигидрохлорида гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает
бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на
азотный беззольный фильтр.
      Осадок золота на фильтре промывают 3—4 раза водой, помешают в фарфоровый тигель, сушат
в шкафу при 105—110 “С в течение 30 мин и озоляют фильтр при 700 "С в течение 20-30 мин.
Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.2.1. Анализ проводят параллельно из трех навесок. Навеску цинкового концентрата массой
25,0 г перемешивают с 70 г соды, 40—75 г оксида свинца (из расчета получения веркблея массой
30—35 г светло-серого цвета), 30—40 г буры и необходимым количеством азотнокислого натрия
(калия). Массу азотнокислого натрия (калия) (X) в граммах вычисляют по формуле

                                           3.5 т1-т
                                              100

     где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия (калия), необходимой для
               окисления серы;
         /и, — массовая доля серы в цинковых концентратах, %;
          т — масса навески концентрата, г.
     Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помешают в шамотовый тигель и плавят в
тигельной печи при 1000—1100 'С в течение 40—45 мин. Затем выливают расплав в изложницу.
     После затвердения отделяют свинцовый сазав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают
в муфельную печь на капель, предварительно нагретую в течение 10 мин при 900—950 'С. и выдержи­
вают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи при этом не должна быть ниже 900 "С.
     Купелирование ведут при приоткрытых дверцах печи, повышая температуру к концу купели­
рования до 950 *С.
     После удаления последних следов свинца, что заметно по бликованию, последующему потем­
нению и затвердению золото-серебряного королька, капель постепенно двигают к краю печи, чтобы
не произошло разбрызгивания серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им при
высоких температурах. Затем капель извлекают из печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с
капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в тонкую
пластину и взвешивают на микроаналитических весах (масса серебра и золота).
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.2.2. В фарфоровый тигель наливают 6 см ' азотной кислоты, разбавленной 1 : 4. нагревают
до температуры 60—70 *С, опускают золото-серебряную пластинку, полученную по п. 2.2.1.
     Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до кипения, до полного растворения
серебра и образования золотой корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, осторожно подсу­
шивают на плите и прокаливают в печи при 400—500 *С в течение 3—5 мин. После охлаждения
золото переносят на чашу микроаналитических весов и взвешивают.
     Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота.
     Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт с целью определения массовой
доли серебра в оксиде свинца. Результаты контрольного опыта вычитают из результата анализа
цинкового концентрата.
     При массовой доле серебра 200 г на I т концентрата и более одновременно с анализом ведут
контрольную пробу для определения потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу
составляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном количеству серебра в анали­
зируемом концентрате (две навески). Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30 г
и помешают в муфельную печь на капель вместе с основными пробами.
     Потери серебра при купелировании контрольной пробы прибавляют к результатам основной
пробы.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.3.1.      Массовую долю золота (Xt) в граммах на 1 т цинкового концентрата вычисляют по
формуле