Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.12-80
Концентраты цинковые. Метод определения кобальта
Zinc concentrates. Method for the determination of cobalt
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.12-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
Издание официальное
БЗ 9 - 9 8
И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификат пожарной безопасности2
Страница 2
УДК 622.344.6-15:546.73.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИ НКОВЫ Е
ГОСТ
Метод определения кобальта 1 4 0 4 8 12__8 0 *
Zinc concentrates. Method Гог the determination of
cobalt Взамен
ГОСТ 14048.12-71
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 487 дата введения
установлена
01.07.81
Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартшаини.
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт распространяется па цинковые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения кобальта от 0.005 до 0.1 %.
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения грехвалентното
кобальта с нитрозо-Р-солью. Кобальт отделяют от мешающих элементов путем осаждения их в виде
гидроксидов суспензией оксида цинка.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 359—65.
(Измененная редакция. Изч. .V? 1).
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. .V 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об
разцов. методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизован
ной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов,
растворов, посте длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, аммиак, нитрозо-Р-соль. При работе с названными веществами
необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-техничес
кой документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аммиака, сероводорода),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций
по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным
Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
•Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № /. утвержденным в марте 1991 г. (И УС 6 —91)
© Издательство стандартов. 1980
£> И И К Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 14048.12-80 С. 2
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фогоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят
для удаления оксидов азота).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Цинка оксид по ГОСТ 10262—73. водная суспензия, свежеприготовленная. Суспензию готовят
путем смешивания оксида цинка с водой в соотношении примерно 1.5:1.
Натрий уксуснокислый З-водный по ГОСТ 199—78. раствор 500 г/дм5.
Нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм3.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462—7Н или кобальт хлористый 6-водный по
ГОСТ 4525-77.
Стандартные растворы кобальта:
раствор А. 0.4769 г воздушно-сухого сернокислого кобальта (C oS04-7H ,0) или 0.4037 г хло
ристого кобальта (СоС1, 6 Н ,0 ) растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. переливают
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора А содержит 0.1 мг кобальта;
раствор Б. К) см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
(Измененная редакция, Изч. .V? 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1.0000 г помешают в коническую колбу вмести
мостью 100 см3 и смачивают 1—2 см3 воды. Прибавляют К) см3 соляной кислоты и кипятят 3—5 мин.
Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров
серной кислоты. Охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной
кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см3). Охлаждают. Прибавляют 30 см3 воды и
кипятят 2—3 мин. Вновь охлаждают. Прибаазяют небольшими порциями суспензию оксида цинка,
хорошо перемешивая, до полного осаждения гидроксида железа и других элементов (раствор
становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток оксида
цинка). Раствор вместе с осадком гидроксидов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
смывают колбу несколько раз водой, доливают до метки водой, хорошо перемешивают и отфильт
ровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
Операцию осаждения оксида цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как
при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.
Аликвотную часть фильтрата 20 см3 при массовой доле кобатьта до 0,015 % или 3 см3 при
массовой доле его свыше 0,015 % помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3и разбавляют
до 20 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 раствора уксуснокис
лого натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см3 раствора питрозо-Р-солн и
кипятят около 1 мин. Прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и снова кипятят 1 мин.
Охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото
метре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.
Содержание кобальта устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью
по 100 см3 помещают 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 и 3,0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 5,
10, 15. 20. 25 и 30 мкг кобальта. Приливают во все колбы воды до 10 см3, аммиак до pH 5—6 (по
универсальной индикаторной бумаге), затем 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Далее анализ
продолжают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям кобальта строят градуировочный график.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.12-80
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кобальта (Л) в процентах вычисляют по формуле
v _ т, ■V ■100
л
mV,
----------------------Г ------- .
’
где т, — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
т — масса навески концентрата, г;
V, — объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрнровання, см3.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью /*=0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д оп уск аем ое расхож дение Д оп уск аем ое расхож дение результатов
М ассовая доля кобальта,
1!драл:тслы!их о п р ед ел ен и й , % анализа. %
О т 0 .0 0 5 д о 0 ,0 1 0 в к л ю ч . 0 .0 0 1 0 .0 0 2
Си. 0 ,0 1 0 * 0 .0 3 0 * 0,003 0 .0 0 5
* 0 .0 3 0 * 0 .1 0 0 » 0 .0 1 0 .0 1 5
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор В.И. Кописов
Технический резак ю р Н.С. Гришанова
Кор рек ю р Ы .С . Кааашова
К ом ш .кнсрная верстка В.И. Грисаенко
И м . л иц . №02ИХ17 от 10.08.95. С лано п н абор 07.04.99. П одп и сан о н печать 22.04.99. У ел. печ. л. 0 .4 7 . Уч.-иад. я . 0,33.
Тираж 122 Э К Д . C 26S8 Зак. 1017.
И П К Издательство стан л ар ю в . 107076. М оекпа, К ол од езм и й п ер .. 14.
Н абрано и И злаге.зьстие на П Э ВМ
Калужская ш иогрдфм я стандартов, уд . М осковская. 256.
ПЛР № 040138
ГОСТ 14048.12-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.