ГОСТ 14048.11-80

Межгосударственный стандарт

Концентраты цинковые. Метод определения окисей кальция, магния и алюминия

Zinc concentrates. Method for the determination of calcium oxide, magnesium oxide and aluminium oxide

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

ГОСТ 14048.11-80

                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                          КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ,
                                МАГНИЯ И АЛЮМИНИЯ


                                      Издание официальное




                 3
                  I
                 БЗ 9




                                 ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                           Мо с к в а




черные кружева

Страница 2

УДК 622.344.6-15:543.06:006.354 Группа А39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

КОН ЦЕНТРА! Ы ЦП Н КОВЫ Е

Метод определения оксидов кальция, ГОСТ
магния и алюминия
14048. 11- 80*
Zinc concentrates. Method for the determination of
calcium oxide, magnesium oxide and
aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартн!аини.
метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты и устанавливает атомно-аб
сорбционный метод определения оксидов кальция и алюминия от 0,05 до 5 % и оксида магния от
0,02 до 5 %.
Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422.7 нм, линии магния 285,2 нм и
линии алюминия 309.3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в воздушно-ацети
леновое пламя для кальция и магния и в пламя закись азот-ацетилен для алюминия. Пробы
цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
(Измененная редакция, Изм. Ле 1).

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об
разцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методике насто
ящего стандарта и ГОСТ 14048.14—80. ГОСТ 14048.15—80 или аттестованной методике, не реже
одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе
в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, бром, ацетилен, закись азота. При работе с названными веществами
необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-техничес
кой документации на их изготовление и применение;
-содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций
по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным
Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена

*Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № I, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6— 91)

Страница 3

С. 2 ГОСТ 14048.11-80

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Шкаф сушильный лабораторный.
Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 ”С.
Воздух, сжатый под давлением 2 105—6 105 Па (5—6 атм) в зависимости от используемого
прибора.
Ацетилен в баллоне по ГОСТ 5457—75.
Закись азота в баллоне.
Стаканы фторопластовые.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 —76.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор 100 г/дм5.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Лантан оксид (лантан хлористый или лантан углекислый 6-водный по НТД), раствор 5 г/дм1
лантана; готовят следующим образом: расчетную навеску хлористого, углекислого лантана или его
оксида растворяют в 5—10 см ' соляной кислоты, разбавляют до 1000 см’ водой и перемешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Магния оксид по ГОСТ 4526—75.
Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки не ниже А 95.
Стандартный раствор кальция (А); готовят следующим образом: углекислый кальций сушат в
сушильном шкафу при температуре 100 'С в течение 1 ч, затем помещают в эксикатор. Из остывшего
порошка углекислого кальция берут навеску массой 1,785 г, помешают в стеклянный стакан,
растворяют в 10 см1соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора А содержит 1 мг оксида кальция.
Стандартный раствор магния (Б); готовят следующим образом: оксид магния прокаливают в
муфеле при 600—800 *С в течение 1 ч. Затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка оксида
магния берут навеску массой 1,000 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 15 см3 соляной
кислоты при нагревании, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит I мг оксида магния.
Стандартный раствор алюминия (В); готовят следующим образом: навеску металлического
алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0.529 г раство
ряют при нагревании в 20—30 см5 соляной кислоты, добавляя время от времени по нескольку капель
азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают
30—40 см3 воды. 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 10(H) см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В
содержит 1 мг оксида алюминия.
Стандартный раствор Г, содержащий по 100 мкг/см3 оксидов кальция и магния; готовят
следующим образом: отбирают по 20 см3 растворов А и Б. помешают в мерную колбу вместимостью
200 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор Д. содержащий 100 мкг/см3 оксида алюминия; готовят следующим
образом: 20 см3 раствора В помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки
водой 31 перемешивают.
Растворы сравнения, содержащие по 2: 5: 10; 25: 50; 75 и 100 мкг/см3 оксзздов кальция и магния,
готовят следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 см3 помешают
по одной из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 см3 раствора Г и 5; 10: 15; 20 см3 растворов А
31 Б. Затем во все колбы добааляют по 5 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой 31
перемешивают.
Растворы сравнения, содержащие 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/см3 оксида алюминия, готовят
следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по одной
из следующих аликвотных частей: 4; 10: 20 см3 раствора Д и 5; 10: 15 и 20 см3 раствора В. Затем во
все колбы добавляют по 5 см3 соляной кислоты и по 6 см3 раствора хлористого калия.
Если лзшейность графззка не охватывает предлагаемые выше пределы концентраций, то
растворы сравнения готовят такие, чтобы они лежали в пределах линейности графика для каждого
конкретного прибора. При их приготовлезши используют схему, описанную выше.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 4

ГОСТ 14048.11-80 С. 3

                                                                3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА




  М ассо в ая д о л я о кси д о м к а л ь ц и я , м агн и и и а л ю м и н и я                                  О бъем р аство р а, п олучаем ы й после
                                                                                      М асса н ав ес к и , i
   ( к а ж д о ю и O Iд е л ь н о с т и ) в а н а л и з и р у е м о й п р о б е . %                                 разлож ении н авески , с м 3


    Д о 0 ,5                                                                                1 ,0 0 0 0                          100
    С в . 0 .5 д о 2                                                                        1 ,0 0 0 0                          200
      * 2       * 5                                                                         0 .2 0 0 0                          200


      Если измерение производит в режиме «поглощение* и линейность графика не охватывает
приведенный в п. 2 шггервал концентраций растворов сравнения, тогда используют навески и разбав
ления, удобные в каждом конкретном случае, обеспечивающие необходимую точность анализа.
      Навеску концентрата помешают во фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см3, сма
чивают водой, приливают 5 см3 плавиковой кислоты. 10 см3 азотной и 2—3 см3 брома. Закрывают
крышкой, оставляют на бортике плиты в течение 30 мин, затем убирают крышку, ставят на плиту
и нагревают до удаления паров брома. Приливают 30 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавляют 15 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, для объема раствора после разложения навески 200 см3, и 8 см3 этой же
кислоты для объема раствора после разложения навески 100 см3. Нагревают до растворения солей,
приливают 30—50 см ' поды, переливают в мерную колбу соответствующей вместимости, доводят до
метки водой и перемешивают. Раствор переливают сразу же во фторопластовый стакан, где
проводилось разложение, и закрывают крышкой (растворы контрольного опыта можно оставлять в
стеклянных колбах, не переливая во фторопластовую посуду).
      Для измерения содержания оксида алюминия отбирают 25 см3 раствора в колбу вместимостью
50 см3, добавляют 1,5 см3 раствора хлористого калия и 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4,
доливают до метки водой и перемешивают. Контрольный опыт готовят так же.
      Для измерения содержания оксида кальция и оксида магния отбирают 25 см3 раствора в колбу
вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор лантана.
Количество добавляемого раствора лантана зависит от навески и объема раствора после разложения
навески (при содержании оксида алюминия не более 10 %). При навеске концентрата массой 0,2 г
и объеме получаемого раствора 200 см3 добавляется 1,5 см3 раствора лантана, при навеске массой
1 г и объеме раствора 200 см3 — 7 см3 и при навеске массой I г и объеме раствора 100 см3 — 14 см3.
Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят непосредственно
перед измерением, причем вначале измеряют содержание оксида кальция, а затем оксида магния.
Если в разбавленном растворе в течение 1—1,5 ч не может быть измерена массовая доля кальция,
то раствор необходимо перелить во фторопластовую посуду с крышкой или перед измерением
приготовить заново.
      Измерение массовой доли магния в этом растворе может проводиться без каких-либо ограни
чений. То же самое относится и к контрольной пробе. Контрольную пробу измеряют неразбавлен
ной.
      В растворе лантана определяют массовую долю оксида кальция и оксида магния методом
добавок и при необходимости учитывают ее.
      Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
      Пробы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линий кальция,
магния и алюминия последовательно. Используют два способа измерения величины поглощения в
зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация»,
работают либо в режиме «концентрация* и тогда результат получают на табло в мкг/см3, либо в
режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов* зон по градуировочному графику. На
остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем
потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод «огра
ничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов
сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для
раствора пробы.
      (Измененная редакция, Изм. S s 1).

Показаны первые 4 из 6

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.