Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14048.10-80
Концентраты цинковые. Метод определения марганца
Zinc concentrates. Method for the determination of manganese
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14048.10-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Издание официальное
8
I
БЗ 9
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
вязаный кардиган2
Страница 2
УДК 622.344.6-15:546.711.06:006.354 Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ ГОСТ
Метод определения марганца 14048. 10- 80*
Zinc concentrates. Взамен
Method for the determination of manganese ГОСТ 14048.10-71
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена
01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственною Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения марганца от 0.1 до 2 %.
Метод основан на окислении марганца перйодатом калия или надсернокислым аммонием до
семивалентного состояния.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 366—65.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осущесталяют с помощью стандартных об
разцов. методом добавок или сопостаатеинем результатов анализа, полученных по стандартизован
ной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов,
растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2—78.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la .I. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:
- при проведении анатиза используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм: кислоты, азотистокислый натрий, надсернокислый аммоний, йоднокислый калий. При
работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, из
ложенными в нормативно-технической документации на их изготоатение и применение;
Издание официальное I (ерепечатка воспрещена
• Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № У. утвержденным в марте 1991 г. (И УС 6— 9!)
© Издательство стандартов. 1980
© ИIIК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
ГОСТ 14048.10-80 С. 2
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей
реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых
концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям,
утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота оргофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор 5 г/дм3.
Калий йоднокислый (перйодат калия).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 200 г/дм3 свежеприготовленный.
Стандартный раствор марганца, содержащий 0.1 мг марганца в 1 см3. Готовят по ГОСТ 4212—76.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000—1.0000 г помешают в стакан вместимостью
250 см3, смачивают 5—6 каплями воды, приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают на песчаной
бане 13—15 мин. затем приливают 5 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и продол
жают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают над стаканом
небольшим количеством воды, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
раствор до появления паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают раствор до кипения, фильтруют через
фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Отбирают атнквотную часть раствора, содержащую 0.3—0.5 мг марганца, при последующем
окислении его перйодатом калия, или 0.1—0,3 мг — при окислении надсернокислым аммонием,
приливают 3 см3 серной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты и 40—50 см3 поды. Раствор нагревают
до кипения, прибаатяют 0,3 г перйодата калия и продолжают нагревать раствор в течение 8—И) мин.
Добавляют 0,2 г перйодата калия и нагревают еще 4—5 мин. Охлаждают. Окисление марганца можно
проводить, добавляя вместо перйодата калия 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 рас
твора надсернокнслого аммония. Затем раствор кипятят 1—2 мин и охлаждают (при окислении
надсернокислым аммонием во всех реактивах должен отсутствовать хлор). Охлажденный раствор в
обоих случаях переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Для измерения оптической плотности две одинаковые подлине кюветы наполняют приготов
ленным раствором. К раствору в одной из них прибаатяют кристаллик азотистокислого натрия (для
разрушения перманганата). Измеряют оптические атотности окрашенного раствора (О ) и обесцве
ченного азотистокислым натрием (Д,) на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области
длин волн 520—540 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит вода. Разница оптических плотностей (D — /),) является светопоглоше-
ннем исследуемого раствора.
Массовую долю марганца устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 14048.10-80
по 100 см* отмеривают I. 2, 3. 4 и 5 см* стандартного раствора марганца. Во все колбы прибавляют
3 см* серной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содер
жаниям марганца строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю марганца (А) в процентах вычисляют по формуле
v _ m { - V ■100
Х т Vx •
где /я, — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
V — вместимость мерной колбы, см3;
т — масса навески концентрата, г;
Р, — объем аликвотной части раствора, см3.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероят
ностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Д о п у ск аем о е р асх о ж д ен и е Д о п у ск аем о е р ас х о ж д е н и е результатов
М ассо в ая д ол я м а р га н ц а , f
п а р а л л ел ьн ы х о п р е л е л е н и й . % анализа. %
От 0.10 до 0,30 включ. 0.06 0.08
Св. 0.30 * 0,50 • 0.07 0,09
» 0,50 » 1.00 » 0.08 0.10
* 1,00 * 2.00 * 0,12 0,16
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Р ед ак то р В.Н. Каппсом
Т е х н и ч е с к и й р с л а к ю р Н .С . Гришаноаа
К о р р е к т о р Т.И . К ононенко
К о м п ь ю те р н а я перс I к л £.11. MapmeMi-HNoeoU
И тя. л и п . Ni 021007 o r I0.08.9S. С л а н о и н аб о р 07.04.99. П о д п и с а н о и п еч ат ь 2 2.04.99. У ел. печ. л . 0.47. У ч.-и ад. л . 0,35.
_____________________________________________Т и р аж 121 а к э. C 26S 7. З ак . 1018._____________________________________________
И П К И здател ьств о ст ан ц а р то а. 107076. М о с к в а . К о л о д е зн ы й п е р .. 14.
Н а б р а н о и И зд ател ьств е н а П '3 В St
К ал у ж ск ая т и п о гр а ф и я с т ан д а р то в , ул. М о с к о в с к а я , 256.
П Л Р № 040138
ГОСТ 14048.10-80История статуса
Подтверждённых событий пока нет.