ГОСТ 14047.2-78

ГОСТ 14047.2-78


                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т




                                         КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
                                    ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ, КОМ ПЛЕКСОНОМ ЕТРИЧЕСКИЙ
                                          И АТОМ НО-АБСОРБЦИОННЫ Й МЕТОДЫ
                                              ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И ЦИНКА



                                                      Издание официальное
                       БЗ 9 - 9 8




                                                 ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                          Москва




геодезические работы

УДК 622.344-15 : 543.06 : 006.354                                                                    Группа А39

М Е Ж Г         О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н      Н   Ы   Й     С    Т    А    Н   ­
Д А Р Т


                КОНЦЕН ТРАТЫ СВИ НЦ О ВЫ Е

        I !о.орографические, комилексонометрнческнй                                 ГОСТ
  и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка                          14047.2 -7 8
          Determ ination of copper and zinc by polarographic;
            complcxomctric and atom ic absoplion methods

ОКСГУ 1725

                                                                                        Дата введения 01.01.80


     Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавли­
вает полярографические и комплексонометрический методы определения массовой доли меди и
цинка до 25 % каждого и атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди и цинка
до 5 %.
     (Измененная редакция. Изм. № 1, 3).

                                         I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.
     1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных об­
разцов состава свинцового концентрата, методом добавок или сопоставлением результатов анализа,
полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, не реже одного раза в
месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.
     Контроль правильности результатов анализа по стандартных! образцам проводят одновременно
с анализом проб путем воспроизведения содержания определяемого компонента в стандартном
образце. При этом содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой
пробе не должно отличаться более чем в два раза.
     Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за
воепроизведеиное содержание определяемого компонента в стандартном образце.
     Расхождения между результатами параллельных определений при анализах стандартного об­
разца не должны превышать допускаемых.
     Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенное содержание опреде­
ляемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более
чем на половину допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.
     Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением
содержания определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандарт­
ного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
     Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она состав­
ляла 50—100 % содержания анализируемого компожмпа в пробе.
     Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за содержание
данного компонента в пробе с добавкой.
     Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны
превышать допускаемых.
     Найденную величину добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого
компонента в пробе (С„*д) и результатами анализа пробы (Сп).
Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена

                                                                         © Издательство стандартов, 1978
                                                                    © И ПК Издательство стандартов. 1999
                                                                            Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14047.2-78

     Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от
введенной ее величины не более чем на

                                             0.5                .

     где dn и </л+д —допускаемые расхождения результатов параллельных определений в пробе и в
                     пробе с добавкой.
     При контроле правильности сопоставлением результатов анализа, полученных по разным
методикам, приведенным в настоящем стандарте, результаты считаются правильными, если разность
(по модулю) между результатами основного и контрольного методов не превышает величины

                                              0.5 V rffT d] ,

     где   г/, и J, — допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ос­
                      новного и контрольного методов соответственно.
     1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
     1.3.         Допускается применение методов анализа, не уступающих по точности изложенным в
настоящем стандарте.
     (Введен дополнительно, Изм. № 3).

                                 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).

            2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ
                            до 2 % И ЦИНКА до 5 %)

       Методы основаны на полярографическом определении меди и цинка на хлоридно-натриевом
фоновом электролите или после отделения свинца в виде сернокислой соли на аммонийно-амми­
ачном фоновом электролите.
      2.1. П о л я р о г р а ф и ч е с к и й м е т о д н а х л о р и д н о - н а т р и е в о м ф о н о в о м
э л е кт р о л и т е
      2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
      Для проведения анализа применяют:
      полярограф переменного тока любой марки (классическая схема) или осциллографический
типа 110-5122.
      кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1: 1;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118;
      кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1 : 20;
      аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
      гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;
      калий бромистый по ГОСТ 4160. раствор 40 г/дм3;
      натрий фосфорноватнстокнслый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;
      натрий хлористый по ГОСТ 4233;
      медь марки МО по ГОСТ 859;
     цинк по ГОСТ 3640:
      хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помешают
400 г хлористого натрия, 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дм3 и перемешивают
до растворения соли;
      электролит фоновый; готовят следующим образом: в бутыль вместимостью 10 дм3 помещают
2 кг хлористого натрия, 100 г гидразина дигилрохлорнда или 50 г гипофосфнта натрия. 50 см3
соляной кислоты, доливают водой до объема 10 дм3 и перемешивают до растворения солей;
      стандартные растворы меди и цинка:
      раствор А меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,2000 г растворяют при
нагревании в 10 см3 разбавленной 1 : 1 азотной кислоты и выпаривают до влажной соли. Приливают

ГОСТ 14047.2-78 С. 3

10 см} соляной кислоты и снова и выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с
соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 200 см3 хлоридного раствора, нагревают до
растворения соли, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают хлоридным раствором до метки и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 0,2 мг меди;
      раствор Б меди и цинка; готовят следующим образом: навески цинка массой 2.0000 г и меди
массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1 дхт\ приливают 50 см3 разбавленной
1 ; 1 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают 20 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают до азажного остатка. Операцию выпаривания с 20 см5 соляной кислоты повто­
ряют. Далее поступают, как указано при приготоатении раствора Л.
      1 см3 раствора Б содержит 1 мг меди и 2 мг цинка;
      растворы с известным содержанием меди и цинка; готовят следующим образом: в 10 мерных
колб вместимостью по 1000 см3 отмеривают пипеткой или бюреткой, согласно табл. 1. необходимые
стандартные растворы Л или Б, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Содержания меди и цинка в растворах указаны в табл. 1.
                                                                                 Таблица I

        К о л и ч е с тв о ста н д а р тн о го р аство ра , с м '    К о н и с и т р а и и м п р а ств о р е , м т /д м 3


              Л                                           Б         меди                                          цинка


           1                                                         0 .2
           2 ,5                                           —          0 .5                                            —

           5                                              __         1                                               __

         10                                               __         2                                              ___
              —                                           5          5                                               10
              __                                         10         10                                              20
              __                                        20          20                                              41)
              __                                        40          40                                              80
              —                                         60          60                                             120



     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     2.1.2. Ilpoeefkiiue апаш за
     2.1.2.1.      Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют около 0.5 г фтористого аммония, перемеши­
вают и растворяют при умеренном нагревании в 20 см3 соляной кислоты в течение 14—15 мин. Затем
приливают 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до уменьшения объема раствора до
5—6 см3. К раствору приливают 10 см5 разбавленной 1 : 1 серной кислоты и выпаривают до
обильного выделения паров серной кислоты. Для концентратов, содержащих органические вещест­
ва, при выпаривании с серной кислотой приливают по каплям азотную кислоту до просветления
раствора.
     Остаток охлаждают, приливают 40—45 см3 воды и содержимое колбы кипятят в течение
14—15 мин, охлаждают в проточной воде в течение 15 мин для полного осаждения сульфата свинца.
Далее раствор фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Колбу и
фильтр с осадком промывают 5—6 раз разбавленной 1 : 20 серной кислотой. Фильтрат и промывные
воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     Отбирают из мерной колбы 20 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см3,
приливают 5 см3 раствора бромистого калия и выпаривают досуха. К остатку приливают 50 см3
фонового электролита, кипятят I мин, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.
     Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографировапие меди и цинка на
осцилло графи ческом или переменно-токовом (режим переменно-токовый) полярографе при потен­
циалах пиков соответственно минус 0,26 и минус 1.04 В по отношению к насыщенному каломель­
ному электроду. Одновременно проводят полярографировапие растворов с известным содержанием
меди и цинка и контрольного опыта. Язя обработки результата анализа берут такие растворы с
известным содержанием меди и цинка, которые дают пики, совпадающие в пределах 0 ± 8 % с
пиками растворов концентрата.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).