ГОСТ 14047.11-78

ГОСТ 14047.11—7S


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                                КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
                             ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ



                                            Издание официальное
               БЗ 9-9 8




                                       ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                 Москва




методы оценки недвижимости

УДК 622.J4* - i 5:546.621-31.06*06.354                                                             I ругни i\39


 М Е Ж Г О С У Д                  А      Р    С    Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й      С Т А Н Д А Р Т


                       КОНЦЕНТРАТЫ СВИ НЦ О ВЫ Е

             Фотометрический и атомно-абсорбционный методы
                      определения оксища алюминия                                           ГОСТ
                                                                                        14047.1 1 -7 8
                 Lead concentrates. Dctcnnination of aluminium.
                   Photometric and atomic absorption methods

ОКСТУ 1725

                                                                                        Дата введения 01.01,80

      Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотомстртгтский и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли оксида алюминия
от 0,2 до 2 %.
      При возникновении разногласий в оценке качества свинцового концентрата по показателю
содержания оксида алюминия определение проводят фотометрическим методом.
      (Измененная редакция, Иэм. № 1).

                                         1.       О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.2. Разложение свинцового концентрата для определения оксида алюминия методом агомно-
аосорбционнои спектрометрии проводит но фторопластовой или кварцевой посуде. Для хранения
стандартного и градуировочных растворов используют кварцевую или полиэтиленовую посуду.
      1.3. При определении оксида алюминия методом атомно-абсорбционной спектрометрии уста­
навливают условия измерения (высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели),
при которых достигаются оптимальные параметры по чувствительности и правильности для соот­
ветствующего компонента и прибора.
     1-2, 1.3. (Введены дополнительно, Игм. № 1).

                                 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                  2.     Ф ОТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     Метод основан на образовании внугрикомплексного соединения алюминия со стильбззо в слабо­
уксусной среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Для проведения анализа применяют:
     спектрофотометр или фотоэлсктроколоримстр;
     электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 *С;
     тигли железные штампованные или точечные, не содержащие хром;
     кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с ( | h 2S 0 4) = 0,5 моль/дм3;
     кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм 3;
     кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с (СН ,С О О Н ) = 0,2 моль/дм3;

И здание официальное                                                                  Перепелята воспрещен.

                                                                            О Издательство стандартов, 1978
                                                                       © И ПК Издательство стандартов, 1999
                                                                               Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14047.11-78

     натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с (С И ,COON а) = 0,2 моль/дм3;
     натрия перекись;
     натрия ализаринсульфонат, раствор 1 г/дм 3;
     стильбазо, раствор 0,6 г/дм3;
     ацетатный буферный раствор с pH 5,4 (проверяют по рН-метруУ 145 см5 раствора с (CHjCOOH) =
= 0,2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 д м 3 и доводят до метки раствором
уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3;
     квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329;
     стандартный раствор алюминия; 0,0932 г алюмокалиевых квасцов сплавляют с 3 г перекиси
натрия в железном титле при температуре 650—700 'С . Плав выщелачивают водой, с помощью
воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и хорошо
перемешивают. Отфильтровывают часть раствора в сухую чистую колбу.
      1 см3 фильтрата содержит 20 мкг окиси алюминия.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г — при содержании оксида алюминия от
0,2 до 0,9 %. или 0,2000 г — при содержании от 0,5 до 2 % помещают в железный тигель, прибавляют
3 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 650—700 ‘С.
Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую
зону муфеля. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая
на У* высоты в холодную воду. В тигель с затвердевшим, но нс вполне остывшим плавом приливают
небольшими порциями воду. Разложение плава протекает бурно, с обильным выделением паров,
поэтому тигель накрывают часовым стеклом. Содержимое тигля смывают водой через воронку в
мерную колбу вместимостью 500 см3, куда предварительно налито 200—300 см3 воды, разбавляют до
метки водой и хорошо перемешивают. В чистую колбу отфильтровывают часть раствора, берут для
анализа аликвотную часть 5 см 3 и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
      Приливают раствор серной кислоты 0,5 моль/дм5 до pH 5,4. Необходимое количество серной
кислоты устанавливают следующим образом; в отдельную колбу помещают аз и квотную часть рас­
твора 5 см3, прибавляют 1 каплю раствора адизаринсульфоната натрия и титруют раствором серной
кислоты 0,5 моль/дм3 до перехода окраски из фиолетовой в красную. Количество серной кислоты,
израсходованной на титрование, приливают к аликвотной части исследуемого раствора. Затем
прибавляют 0,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления следов железа и меди,
перешедших в раствор. 5 см3 раствора стильбазо, разбавляют ацетатным буферных» раствором до
метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны
530 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.
      Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
      Массовую долю оксида алюминия устанавливают по градуировочному графику.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      32. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают
пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 ем3 отфильтрованного стандартного раствора, что соответствует
0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг оксида алюминия. Приливают раствор серной кислоты
0,5 моль/дм3 до pH 5,4, количество которой устанавливают титрованием отдельного аликвота. Далее
поступают, как указано в п. 3.1.
      По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­
ниям оксида алюминия строят градуировочный график.

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                               /л, • 50-100
                                           Х     5/я - 10U0 ’
где т , — количество оксида алюминия в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
     т — масса навески концентрата, г.
      4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р •= 0,95 нс должно
превышать величины, указанной в таблице

ГОСТ 14047.11-78 С. 3

                                               %

                                  Допускаемое расхождение между   Допускаемое расхождение между
  Массовая лазя оксида алюминия    параллельными определениями         результатами анализа
От 0,2 до 0,5                                 0,05                            0,08
Св. 0,5 * 2                                   0,15                            0,2

    (Измененная редакция. Изм. № 2).

                            5. АТОМ НО-АБСОРБЦИОННЫ Й МЕТОД

     Метод основан на измерении поглощения линии алюминия 309,3 нм при введении анализи­
руемых растворов концентратов и стандартных растворов в пламя закись азота-ацетилен. Пробы
свинцового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным рахложением.
     5.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для алю ­
миния;
     воздух, сжатый под давлением 2 10'—6-10s Па (5—6 атм);
     ацетилен в баллонах,
     стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118;
     кислоту’ азотную по ГОСТ 4461;
     кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
     калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 100 г/дм3;
     бром жидкий по ГОСТ 4109;
     алюминий первичный по ГОСТ 11069 марки нс ниже А 95;
     закись азота в баллонах,
     стандартный раствор алюминия А 0,529 г алюминия (поверхность его должна быть блестящей,
нсокислснной) растворяют при нагревании в 20—30 см3соляной кислоты, добавляя соляную кислоту
и по несколько капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор упаривают
досуха, приливают 30—40 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3, доводят до метки водой и переме­
шивают.
      1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;
     стандартный раствор алюминия Б: 20 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводя!' до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида алюминия.
     (Измененная редакция, Изм. N? 2).
     5.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     5.2.1.       Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают во фторопластовый стакан
вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и фтористоводородной кислот (15:1), 10 см3
азотной кислоты, 1—2 см ’ брома, закрывают фторопластовой крышкой и оставляют на бортике
плиты в течение 30 мин, затем стакан ставят на плиту. Отгоняют бром и выпаривают досуха.
Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь иыпаривают досуха. После этого приливают по 20 см3
воды и соляной кислоты, раствора нагревают до растворения солей и переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см 3, добавляя 6 см3 раствора хлористого калия. Параллельно проводят контроль­
ный опьгг.
     Ятя определения алюминия анализируемые стандартные растворы распыляют в пламя закись
азога-ацстилен и измеряют поглощение линии алюминия 309,3 нм. Используют два способа изме­
рения поглощения в зависимости от модели прибора.
      На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация* работают в режиме «концент­
рация*, градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуировочного
графика, или в режиме «поглощение* методом «ограничивающих растворов* или методом «трех
эталонов* На остальных приборах работают в режиме «поглощение* одним из перечисленных выше
методов. При работе в режиме «концентрация* с табло прибора считывают массовую долю алюминия
в мкг/см3, при использовании режима «поглощение* работают с записью на самопишущем потен­
циометре или со снятием показания по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ораничнва-
юших растворов* заключается в получении отсчетов для анализируемого ^ с т в о р а и двух {>астворов
для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой — меньший