ГОСТ 14038-78

ГОСТ 14038—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ И ЗОЛЬНОСТИ

Издание официальное

653 9—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 665.452.2:543.06:006.354 Группа 649

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ
Метод определения содержания механических примесей гост
и зольности 14038—78
Shale oils.

Method for determination of mechanical impurities and ash

OKCTY 0309

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на масла термической переработки горючих сланцев и
устанавливает метод определения механических примесей и зольности.

Сущность метода заключается в экстрагировании сланцевого масла толуолом, определении
массовой доли механических примесей (минеральных и органических веществ, не растворимых в
толуоле), прокаливании их и определении массовой доли золы.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

1.1а. Отбор проб — по ГОСТ 2517.

{Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Насалка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник типа ХШ-2—250—45/40 по ГОСТ 25336.

Колба типа M-1—250—29/30 TC или К-1—250—29/30 TC по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан В-1— 100 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колпачок из медной или латунной сетки (черт. 1).

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева 105—110 "С.

Плитка электрическая или колбонагреватель, или баня песчаная, или горелка газовая.

Толуол по ГОСТ 5789, 4. д. а., или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноуголь-
ный и сланцевый по ГОСТ 9880.

Кальций хлористый плавленый или гранулированный.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» диаметром не менее 120 мм.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г и диапазоном определения
массы не менее 0— 100 г по ГОСТ 24104.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения
массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1. Пробу масла без предварительного его обезвоживания хорошо перемешивают встряхи-
ванием в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/, его объема. Масла с условной
вязкостью при 80 °С более 3 градусов предварительно нагревают до 50—60 °С.

1.2.2. Беззольный бумажный фильтр в бюксе с открытой крышкой сушат не менее I чв
сушильном шкафу или термостате при 195—110 "С, после чего бюксу закрывают крышкой, охлаж-
дают в эксикаторе, заполненном хлористым кальцием, в течение 30 мин и взвешивают с погреш-
ностью не более 0.0002 г. Высушивают и взвешивают бюксу до получения расхождения между двумя

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 14038—78

Колиачок для фильтра Экстракиионный аппарат

| = сетка; 2— держатели

Черг. 1

1- колба: 2— насадка; 3~ холодильник

Черт. 2

последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание продолжается
30 мин.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Доведенный до постоянной массы бумажный фильтр складывают в три слоя и помещают
в колпачок из медной или латунной сетки.

Колпачок с фильтром устанавливают в стакане и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
В фильтр наливают тщательно перемешанный продукт и снова взвешивают фильтр со стаканом.
Масса продукта должна быть от 10 до 15 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.2. Собирают экстракционный аппарат (черт. 2). Присоединяют насадку к колбе и заливают
в нее толуол, пока он не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавляют еще треть
взятого толуола и колбу с насадкой устанавливают в нагревательный аппарат. Колпачок с фильтром
подвешивают к холодильнику с помощью проволочных держателей и укрепляют их в отверстиях
трубки холодильника. Хололильник с колпачком присоелиняют к насалке. В собранном приборе
верхний край фильтра должен быть на 5—10 мм выше верха сифоиной трубки.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.3. Нагревают аппарат так. чтобы толуол стекал со скоростью не более 5 капель в I с.
Экстракцию продолжают до TeX пор, пока растворитель в насадке не станет прозрачным и
бесцветным.

ГОСТ 14038—78 С. 3

1.3.4. Фильтр с осадком извлекают из насадки, переносят в бюксу, в которой сушился фильтр,
сушат с открытой крышкой 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110 °С, закрывают
крышку, бюксу помещают в эксикатор, охлаждают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г. Взвешивают и высушивают бюксу до получения расхождения межлу двумя последователь-
ными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторной сушки 30 мин.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Массовую долю механических примесей (Х) в процентах вычисляют по формуле

_ п-т}

100,

где т — масса бюксы с фильтром и механическими примесями, г;
m, — масса бюксы с чистым фильтром, г;
т, — масса сухого масла, г.

Массу сухого масла (т) в граммах вычисляют по формуле

= ры
п = т; — що №,

где т, — масса масла, содержащего воду, г;
И — массовая доля воды в масле, определенная по ГОСТ 2477, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллель-
ных определений.

1.4.3. Сходимость.

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с
95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. |

Таблица 1
иен Croneuoen. Воспраннодичость. %
До 0,1 0.01 0,02
Св. 0,1 до 1,0 0,02 0,
Св, 1,0 0,2 0,5

1.4.4. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
‘указанных в табл. 1.

Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутст-
вие.

1.4.2— 1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ

2.1. Аппаратура и реактивы

Тигли фарфоровые № 4 или 5 по ГОСТ 9147 или тигли из прозрачного кварцевого стекла № 8.
9 или 10 по ГОСТ 19908.

Плитка электрическая.

Муфельная печь электрическая или печь тигельная с термопарой, обеспечивающие нагрев и
поддержание температуры (800450) °С.

Термопара в комплекте с милливольтметром по ГОСТ 9736 или автоматическим потенциомет-
ром по ГОСТ 7164 с пределом измерения не ниже 900 *С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.