ГОСТ 14021.8-78

ГОСТ 14021.8-78


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                                 ФЕРРОБОР
                                         МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ



                                                   Издание официальное
                             БЗ 9 -9 8




                                              ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                        Мо с к в а




государственный сертификат

УДК 669.15^781—198 : 546.621.06 : 006.354                                                          Группа В19

М   Е   Ж    Г    О   С    У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й        С Т А Н Д А Р Т



                           ФЕРРОБОР
                                                                                     ГОСТ
                 Методы определения алюминия                                       14021.8 -7 8
                          Fcrroboron.
          Methods for the determ ination o f alluminium

ОКСТУ 0809

                                                                                       Дата введения 01.01.80


      Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алю­
миния от 0.3 до 15 %) и титриметрический тригонометрический (при массовой доле алюминия от
0,5 до 15 %) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей
и сплавов.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                           1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц
0,16 мм по ГОСТ 25207.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                          2.   ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД
                                    ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабо­
кислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и
осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднораст­
воримое внутри комплексное соединение состава А1 (C6H6ON)3, которое при прокаливании превра­
щается в окись алюминия.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : 100 и 1 : 1.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
     Аммоний лимоннокислый двузамешенный по ТУ 6 -0 9 -0 1 —755—88. раствор с массовой допей 40 %.
     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463. растворы с массовой долей 3.5 и 0,5 %.
     Кислота борная по ГОСТ 9656.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25 %>.
Издание официальное                                                                    Перепс-чагка воспрещена
       ★
                                                                            © Издательство стандартов, 1978
                                                                       © И И К Издательство стандартов, 1999
                                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14021.8-78

       Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
       Натрий пиросернокислый.
       Раствор комплексообраэователя готовят следующим образом: к 1000 см3 лимоннокислого
двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 см3 насыщенного при комнатной температуре
раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
       Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см3 насыщенного при
комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см3 соляной кислоты. 1200 см3
воды и перемешивают.
       8-окснхинолин, раствор с массовой долей 5 %\ готовят следующим образом: 50 г ортооксихи-
нолнна растворяют в 50 см3 раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см3 воды, нагретой
до 60 *С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
       Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1000 см3 теплой воды добавляют 10 см3
раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25 % и две капли раствора аммиака.
       Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57 %. Метиловый оранжевый, раствор с массовой
долей 0.1 %.
       Индикатор универсальный, бумага.
       2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
       Величину навески ферробора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл. 1.
                                           Таблица 1               Навеску ферробора помещают в платиновую
                                                              чашку, смачивают водой, добавляют 20 см3 раствора
  М ассо в ая д ол я а л ю м и н и я . % М асса м ап сски . i азотной кислоты, разбавленной I : 1, нагревают от 3 до
    До 1.0                                      1.0           5 мин. затем после растворения основной массы навес­
    Св. 1.0 до 3.0                             0,5            ки добавляют от 10 до 15 см3 раствора фтористоводород­
      * 3.0 » 15.0                             0.25           ной кислоты. 10 см3 горячего раствора хлорной кисло­
                                                              ты, нагревают до появления густых паров хлорной
кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают
10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см3 горячей
воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см3 и нагревают раствор
до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6—8 раз горячим
раствором серной кислоты 1 : 100. Фильтрат сохраняют.
       Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при
температуре от 700 до 800 "С. Приба&ляют 2 г пнросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин
при температуре от 700 до 750 ’С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды и.
не фильтруя, растворы объединяют.
       Охлажденный раствор объемом около 150 см3 нейтрализуют аммиаком по универсальной
индикаторной бумаге до pH от 4 до 5 и добааляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1: 1.
       Раствор охлаждают, приливают 80 см3 раствора комплексообразователя. перемешивают около
2 мин, приливают 80 см3 раствора фторида натрия с массовой долей 3.5 %, энергично перемешивают
2—3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20—30 мин.
       Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого
количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого
натрия с массовой долей 0.5 % и растворяют на фильтре от 70 до 80 см3 кипящей смеси соляной и
борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают
5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
       Через 20 мин осадок крнолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти
незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка)
отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Осадок промывают 10—15 раз раствором фторис­
того натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фшльтре 70—80 см3 кипящей смеси борной и
соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают
5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
       К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор
аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную
кислоту до перехода окраски в розовый цвет и в избыток пять капель.
       К солянокислому раствору приливают 10 см3 раствора 8-окси.\ннолина и К) см3 раствора
уксуснокислого аммония с массовой долей 20 %. После перемешивания и появления мути прибав­
ляют еще 25 см3 уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого

ГОСТ 14021.8-78 С. 3

реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 *С и выдерживают при
этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка оксихннолята алюминия. Осадку дают
отстояться в теплом месте в течение 30 мин.
     Осадок оксихннолята алюминия отфильтровывают на два беззольных фильтра «белая лента* и
промывают 10—12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помешают в предварительно
прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г
безводной щавелевой кислоты, высушивают, о золя ют при температуре не выше 400 *С и прокали­
вают при 1100—1200 "С до постоянной массы.
     2.2. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю алюминия (X ) в процентах вычисляют по формуле
                          ^ = | ( /и , — т 2 ) — (от, — от 4 ) 1 0.5292 • 100
                                                   «7                         ’
где т , — масса тигля с осадком окиси алюминия, г;
    т2 — масса пустого тигля, г;
    т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
    т4 — масса пустого тигля для контрольного опыта, г;
0.5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;
    « 5 — масса навески, г.
      2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­
ны превышать значений, указанных в табл. 3.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

              3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                          ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на отделении алюминия от железа сплавлением пробы со щелочью; небольшое
количество марганца и никеля связывают сульфидом натрия. К алюминиевому раствору добавляют
избыточное количество трилона Б и нейтрализуют раствор до pH 5—6. Избыток трилона Ь оттит-
ровывают уксуснокислым цинком в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или дити-
зона до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Трилонат алюминия
разрушают добавлением фтористого натрия. При нагревании алюминий переходит в более прочное
фтористое соединение. Освободившийся трилон Б оттитровывают уксуснокислым цинком.
     3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 3.5 и 25 %.
     Натрий сернистый по ГОСТ 2053. раствор с массовой долей 5 %.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1: 1.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     Дитизон (дифенилтиокарбазон) спиртовой раствор с массовой долей 0.04 % (хранят в темном
месте не более 2—3 сут).
     Конго красный, водный раствор с массовой долей 0,1 %.
     Бумага конго.
     Алюминий металлический особой чистоты.
     Натрия пероксид.
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
     Железо металлическое ТУ 6—09—5404—88.
     Натрий фтористый, раствор с массовой долей 3,5 %.
     Буферный уксуснокислый раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1000 см3 воды, добавляют 20 см5 ледяной уксусной кислоты и перемешивают.
     Ксиленоловый оранжевый, готовят следующим образом; 0,1 г индикатора растирают с 10 г
хлористого натрия.
     Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному
раствору алюминия следующим образом: берут навески металлического железа, не содержащего