ГОСТ 14021.7-78

ГОСТ 14021.7—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

БЗ 9-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.15’ 781—198:546.56.06:006.354 Групиа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР гост
Методы определения мели 14021.7—78
Ferroboron.

Methods for the determination of capper

OKCTY 0809

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре-
деления меди (при массовой доле меди от 0,01 до 0,15 %) в ферроборе, предназначенном для
легирования сталей и сплавов.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
{Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц
0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом
натрия в аммиачной среде и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине
волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый, двузамещенный по ТУ 6—09—01—755—88, раствор с массовой
долей 25 %.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 reat.

Натрия М, М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 % в растворе
аммиака 1:100, свежеприготовленный.

2-цетилпиридиний хлористый, раствор с массовой долей 0,1 %, свежеприготовленный.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный.

Медь электролитическая.

Железо типа «Армко», раствор: готовят следующим образом: | г железа типа «Армко» помещают
в стакан вместимостью 300 см? и растворяют в 30 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1. После

Издание официальное Перепечатка воспрещена.
* © Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14021.7—78

растворения пробы добавляют 20 см? серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения
паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 25—30 см? воды, раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 50) смз, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,002 г железа.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г электролитической меди растворяют при нагрева-
нии в 20—25 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем прибавляют 20 ca? серной кислоты,
разбавленной 1:1. и выпаривают до появления паров серной кислоты, соли растворяют в 100 см?
воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смз. охлаждают, доливают до метки
водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: готовят следующим образом: 100 см? стандартного раствора А помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см?, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,0001 г мели.

Раствор В: 100 см? стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 cm},
доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

1 см? раствора В содержит 0,00001 г меди.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферробора массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку,
добавляют 10 см? фтористоводородной кислоты и 10 см? хлорной кислоты и растворяют при
нагревании. Содержимое чашки выпаривают до прекращения выделения белых паров хлорной
кислоты. Затем прибавляют 10 см? соляной кислоты и выпаривают досуха. В охлажденную чашку
прибавляют 10 см? соляной кислоты (1:1), 20 см? серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения
паров серной кислоты. В охлажденную чашку прибавляют от 50 до 60 см? волы и нагревают до
растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см?, доводят до метки
водой, перемешивают и фильтруют через двойной плотный сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата.

Таблица 1 В зависимости от содержания меди в пробе

аликвотные части фильтрата берут, как указано в
Объем аликвотной wact табл. |
раствора пробы. см’ =

Macconan доля mean, $

'Аликвотную часть помещают в мерную колбу
вместимостью 100 cae, приливают 20 см? раствора
лимоннокислого аммония, перемешивают, добав-
amor 15 см? аммиака и 10 см? раствора желатина. Растворы охлаждают. затем приливают 10 смз
раствора диэтилдитиокарбамата натрия (после прибавления каждого реактива раствор энергично
перемешивают). доводят до метки водой, перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора
на спектрофотометре при длине волны 453 им или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн
от 400 до 480 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор пробы без добавления раствора.
диэтилдитиокарбамата натрия. После вычитания значения оптической плотности раствора кон-
трольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу меди по
градуировочному графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью
по 100 сы? вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 ем? стандартного раствора В. что соответствует
0.00001; 0.00002; 0.00003; 0,00004; 0.00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 г меди. Bo все колбы прибавляют
по 10 см? раствора железа, по 20 см? раствора лимоннокислого аммония, перемешивают, добавляют
по 15 см? аммиака и по 10 cm? раствора желатина или по 5 см? раствора хлористого 2-цетилпири-
диния. Растворы охлаждают, затем приливают по 10 см? раствора диэтиллитиокарбамата натрия.
доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофо-
тометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне волн от 400 до 480 нм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный раствор меди.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди

строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. {Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 14021.7—78 С. 3

2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли меди
приведены в табл. 2.

Таблица 2

%
Допускаемое расхождение
Погрешность результатов,
Массовая доли меди результатов двух трех анализа стан
анализа ан параллельных | параллельных |лартного образца
двух анализов
определений | определений |и аттестованного
значения
Or 0,01 до 0.02 включ. 0.003 0,004 0,003 0,004 0.002
с 0.005 0,006 0,005 0,006 0,003
в 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
a 0.018 0,022 0,018 0,022 0.012
0,02 + 0.05 +
ь 0,05 + 010 »
+ 0,10 + 0,15 6

{Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески пробы в хлорной и фтористоводородной кислотах.
распылении раствора в пламя возлух-ацетилен и измерении атомной абсорбции меди при длине
волны 324,7 им.

2а.2. Аппаратура. реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный любого типа со всеми принадлежностями и с источником
‘излучения для меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоволородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Meas электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: | г меди растворяют при нагревании в 25 см? азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см?, доводят до метки водой и переме-
шивают.

1 см? раствора А содержит 0,001 г мели.

Раствор Б: 100 см? раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до
метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см? раствора Б содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. Проведение анализа

2а.3.1. Навеску ферробора массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую
чашку, добавляют 10 см? фтористоводородной кислоты, 10 см? хлорной кислоты и растворяют при
нагревании. Содержимое чашки выпаривают до прекрашения выделения белых паров хлорной
кислоты. В охлажденную чашку прибавляют 10 см? соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем
чашку охлаждают и приливают 8 см? соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей,
приливают от 20 до 30 см? воды, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см? (при массовой