Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14021.5-78
Ферробор. Метод определения фосфора
Ferroboron. Method for the determination of phosphorus
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14021.5-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОБОР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Издание официальное
БЗ 9-98
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
новогодние салфетки2
Страница 2
УДК 669.15 781-198:546.18.06:006.354 Группа В19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОБОР
Метод определения фосфора ГОСТ
14021.5 -7 8
Fcffoboron.
Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при мас
совой доле фосфора от 0,004 до 0.04 %) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и
сплавов.
Метод с применением двухвалентного железа основан на окислении фосфора марганцовокис
лым калием, образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим вос
становлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии
сернистокислого натрия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении
оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 830 или 880 нм или фотозлектроко-
лориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с диаметром
частиц 0.16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1: 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 5 : 95.
Кислота соляная плотностью 1.105 г/см3; готовят следующим образом: 566 см3 соляной кислоты
разбавляют водой до 1000 см3.
Смесь кислот, азотной и соляной 1 : 3, свежеприготовленная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1: 1.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★ © Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14021.5-78
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой
долей 5 %;
готовят в случае необходимости из перекристаллизованной соли: 250 г реактива растворяют в
400 см1 волы при нагревании до 70—80 'С, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента*,
охлаждают до комнатной температуры, приливают при помешивании 300 см5этилового спирта, дают
осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его (при отсасывании) на фильтр «белая лента*,
помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом и высушивают
на воздухе.
Железо азотнокислое, раствор с массовой долей 18 %; готовят следующим образом: 180 г
девятиводного реактива растворяют при нагревании в 300—400 см3 воды с добавлением 5 см3 азотной
кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, разбавляют водой
до метки и перемешивают.
1 см' раствора содержит приблизительно 0.025 г железа.
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А: 0,4393 г однозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного
при температуре 105 *С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см' раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б: 10 см' стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор Б готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферробора массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют
40—50 см3 смеси концентрированной азотной и соляной кислот (1 :3 ). нагревают до полного
растворения.
Раствор переводят в азотнокислый. Для этого раствор выпаривают почти досуха, дважды
обрабатывают 10 см3 азотной кислоты, выпаривая после каждой обработки до сиропообразного
состояния. Сали растворяют в 10 см3 азотной кислоты, затем приливают 40—50 см3 горячей воды.
В кипящий раствор прибавляют 5 см3 перманганата калия и кипятят до образования бурого осадка
двуокиси марганца. Осадок растворяют, прибавляя к горячему раствору по каплям соляную кислоту
плотностью 1,19 г/см3. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью
1.19 г/см3 и вновь выпаривают досуха. Сали растворяют в 10 см3 соляной кислоты, добавляют 50 см3
воды и отфильтровывают кремниевую кислоту через фильтр «белая лента», содержащий небольшое
количество беззольной мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают 10 раз соляной
кислотой, разбавленной 5 : 95. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают. Осадок смачивают двумя-тремя каплями воды, добавляют три-четыре капли
серной кислоты, разбавленной 1: 1, 5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают содержи
мое тигля до удаления серной кислоты.
Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого калия-натрия при 950—1000 С. Плав выще
лачивают водой при кипячении, присоединяют к основному раствору. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью НИ) см3, доливают до метки водой, перемешивают. Аликвотную часть раствора
при массовой доле фосфора от 0.004 до 0.008 % — 20 см3; при массовой доле фосфора св. 0,008 до
0.04 % — 10 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют аммиаком до
образования осадка гидроокиси железа, который растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту'
плотностью 1.105 г/см3, приливая 2 см' избытка, затем приливают 25 см3 раствора сернистокислого
натрия и нагревают до кипения: красно-коричневый цвет раствора переходит в бесцветный. Колбу
с раствором охлаждают, приливают 10 см' соляной кислоты плотностью 1.105 г/см3 для создания
кислотности. Приливают по каплям при непрерывном перемешивании 8 см3 раствора молибдено
вокислого аммония. Доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую4
Страница 4
ГОСТ 14021.5-78 С. 3
плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (при
длине волны от 640 до 900 нм) или спектрофотометре (при длине волны 830 или 880 нм). В качестве
раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотное™ раствора контрольного опыта из значения
оптической плотности раствора пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле фосфора от 0.004 до
0.008 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0.8; 1,0; 1,2; 1,4; 1.6 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0.000008: 0,000010; 0,000012; 0,000014; 0.000016 г ({юс-
фора.
Во все шесть колб приливают по 4 см3 раствора азотнокислого железа, по 20 см3 воды и расгвор
аммиака, разбавленный 1:1, до начала выделения гидроокиси железа, которую затем растворяют,
добавляя по каплям соляную кислоту плотностью 1.105 г/см5.
К растворам приливают по 25 см3 раствора с массовой долей 4% сернистокислого натрия,
нагревают до кипения. При этом растворы должны обесцветиться.
Растворы охлаждают в струе проточной воды, приливают по К) см5 соляной кислоты плотнос
тью 1.105 г/см3, перемешивают и добавляют по каплям из бюретки при непрерывном перемешива
нии 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Доводят водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям ({юс-
фора строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле фосфора св. 0,008 до 0,04 %
в шесть из семи мерных колб вместимостью до 100 см3 помешают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0: 4,0; 5.0 см3
стандартного раствора Б. что соответствует 0.000005; 0,000010; 0.000020: 0,000030; 0.000040;
0,000050 г фосфора.
Во все семь колб приливают по 4 см3 раствора азолюкислого железа и далее поступают, как
указано в п. 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (.V) в процентах вычисляют по формуле
у т 100
т , ’
где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
/л, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли ({юс-
фора приведены в таблице 1.
Таблица 1
Д о п у с к а е м о е р ас х о ж д е н и е
П о г р е ш и ОСТЬ
р езу л ьтато в а н а л и за
М ассо в ая д о л я ф о с ф о р а р е з у л ь т а то в двух трех ст ан д а р тн о го
анализа результатом
п ар а л л ел ьн ы х п ар ал л ел ьн ы х о б р азн а и
двух а н а л и зо в
о п р ед ел ен и й о п р ед ел ен и й ат тес то в ан н о го
зм ачен и я
Oi 0.004 до 0.010 включ. 0.0022 0.0028 0.0023 0.0028 0.0014
Св. 0.010 . 0.02 0.003 0.0(М 0.003 0.0(М 0,002
* 0,02 * 0,04 0.005 0.006 0.005 0,006 0.003
(Измененная редакция, Изм. № 2).Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.