ГОСТ 14021.1-78

ГОСТ 14021.1-78


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                              Ф ЕРРО БО Р
                                        МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА



                                                Издание официальное
                          БЗ 9 -9 8




                                           ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                    Москва




каркасное строительство

УДК 669.15781—198:546.706:006.354                                                      Группа В19

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т


                           ФЕРРОБОР

                   Методы определения бора                                ГОСТ
                                                                        14021.1 -7 8
                             Ferroboroи.
               Methods for the determ ination o f boron

ОКСТУ 0809

                                                                            Дата введения 01.01.80

     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и потенциометрический методы опре­
деления бора (при массовой доле бора от 3.0 до 35 %) в ферроборе, предназначенном для легирования
сталей it сплавов.

                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц
0,16 мм по ГОСТ 25207.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                  2.   ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на свойстве малодиссоцнированной борной кислоты образовывать с много­
атомными спиртами (маннитом, глицерином) комплексные соединения, которые значительно
сильнее диссоциируют и титруются щелочью в присутствии индикатора — фенолфталеина, с резким
переходом окраски раствора в розовый цвет, не изменяющийся при добавлении многоатомного
спирта. Мешающее действие железа, марганца, меди и никеля устраняют сплавлением пробы
ферробора со щелочью или пероксидом натрия. Для переведения марганца с высшей валентности
(7 и 6) в низшую (4) добавляют этиловый спирт. Алюминий отделяют углекислым кальцием.
      2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Натрия пероксид.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1: 1.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
      Бария гидроокись по ГОСТ 4107, раствор с массовой долей 5 %.
      Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
      Маннит (манитол) по ТУ 6 - 0 9 —5484-90.
      Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87. спиртовой раствор с массовой долей I %.
      Метиловый оранжевый (пара-днметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с мас­
совой долей 0 ,1 %.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. прокипяченная в течение 1 ч и охлажденная.
      Глицерин по ГОСТ 6259.
      Бумага конго.
      Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
      Натрий углекислый безводный.
Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена
       ★
                                                               О Издательство стандартов, 1978
                                                           © ИНК Издательство стандартов, 1999
                                                                  Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14021.1-78

      Сахароза по ГОСТ 5833.
      Сахар инвертный, раствор: I кг сахарозы растворяют в 650 см5 дистиллированной воды,
приливают 10 см' раствора соляной кислоты, разбавленной I : 10, и нагревают в течение 2—3 ч при
температуре от 80 до 90 'С. Раствор охлаждают до температуры 30—40 ’С, приливают раствор с
массовой долей 10 % гидроокиси натрия до получения pH 6.9.
      Объем раствора гидроокиси натрия, необходимый для нейтрализации соляной кислоты,
устанавливают предварительным титрованием 10 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной
1 : 10. раствором с массовой долей 10 % гидрата окиси натрия в присутствии индикатора фенолфта­
леина.
       Кислота борная по ГОСТ 9656. стандартный раствор: 5.7154 г борной кислоты, х. ч.. помещают
в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200—300 см3 дистиллированной воды. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
       1 см3 полученного раствора содержит 0.001 г бора.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1 %. раствор с массовой долей
10 %, раствор 0,1 моль/дм3: раствор 0.1 моль/дм3 готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия
растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 см3 раствора с массовой долей 5 %
гидроокиси бария, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой,
перемешивают, дают отстояться осадку в течение 1 сут и отфильтровывают.
      Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте.
Установку массовой концентрации проводят следующим образом: в коническую колбу вместимос­
тью 250 см3 помешают 10—20 см3 стандартного раствора борной кислоты, приливают 100 см3
дистиллированной волы, прибавляют 10 капель фенолфталеина, 1 г маннита или 20 см3 глицерина,
или 50 см3 раствора инвертного сахара и титруют раствором 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия до
появления устойчивой красно-малиновой окраски. Затем добавляют еще 0,5 г маннита или К) см'
глицерина. Если окраска раствора ослабевает, раствор дотнтровывают.
      Титрование заканчивают, когда после дополнительного прибавления маннита или глицерина
красно-малиновая окраска раствора не изменяется. Проверку массовой концентрации раствора
гидроокиси натрия проводят в день титрования пробы.
      Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (С), выраженную в г/см3 бора, вычис­
ляют по формуле


                                          С » ( Г<?■ У
                                                   ,-к,’

     где С, — массовая концентрация стандартного раствора борной кислоты, выраженная в г/см3
              бора;
          V — объем стандартного раствора борной кислоты, взятый для титрования, см3;
         У, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора, см3;
         V2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора кон­
              трольного опыта, см3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску ферробора массой 0.5 г помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с
5—6 г пероксида натрия, сверху засыпают 1—2 г пероксида натрия, помещают в более холодную
часть муфельной печи, затем продвигают тигель в горячую часть муфельной печи и сплавляют
навеску при 800—850 X', периодически перемешивая круговыми движениями тигля. Когда плав
станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 мин.
     При анализе ферробора марок ФБ-2 и ФБ-3 во избежание вспышек при сплавлении навеску
предварительно спекают с 3 г углекислого калия-натрия и затем сплавляют с 5—6 г пероксида
натрия. После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, накрывают
стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 см3 воды. Тигель обмывают горячей водой,
прибавляют пять капель этилового спирта и кипятят содержимое стакана 5—10 мин.
     Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Стенки обмывают горячей
водой. Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают, дают немного
отстояться осадку гидроокиси металлов, после чего раствор фильтруют в сухую колбу через двойной
сухой складчатый фильтр «белая лента*.

ГОСТ 14021.1-78 С. 3

     Аликвотную часть раствора 100 см’ помещают в стакан вместимостью 400—500 см1 и нейтра­
лизуют соляной кислотой по бумаге конго до слабокислой реакции.
      К слабокислому раствору осторожно небольшими порциями прибавляют углекислый кальций
до перехода окраски бумаги конго в розовый цвет и образования на дне стакана небольшого белого
осадка — избытка углекислого кальция. Раствор с осадком нагревают до 70—80 “С в течение 5 мин
(для коагуляции алюминия), переводят в мерную колбу вместимостью 200 с м \ охлаждают, доливают
до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр «белая
лента».
     Аликвотную часть раствора 100 см5 помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют одну каплю метилового оранжевого и нейтрализуют разбавленной 1 : 1 соляной кислотой
до кислой реакции.
      В колбу опускают магнитный элемент, ставят на мешалку и интенсивно перемешивают в
течение 5—7 мин. К слабокислому раствору добавляют одну каплю метилового оранжевого и строго
нейтрализуют сначала раствором с массовой долей 1 % гидроокиси натрия, а затем заканчивают
нейтрализацию, добавляя из бюретки раствор 0.1 моль/дм3 гидроокиси натрия.
      К раствору прибавляют десять капель фенолфталеина, I г маннита или 20 см3 глицерина, или
50 см3 инвертного сахара, оставляют на 1—2 мин. после чего титруют раствором 0.1 моль/дм3
гидроокиси натрия до устойчивой красно-малиновой окраски. Затем добавляют еще 0,5 г маннита
или 10 см3 глицерина. Если окраска раствора ослабевает, раствор дотитровывают.
     Титрование заканчивают, когда после дополнительного прибавления маннита или глицерина
красно-малиновая окраска раствора не ослабевает.
      Как при устаноатении массовой концентрации раствора гидроокиси натрия, так и при
определении бора в образцах ведут контрольный опыт для введения поправки на содержание бора
в реактивах. Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия проверяют в день титрования
пробы.
      2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.4.1. Массовую долю бора в ферроборе { X ) в процентах вычисляют по формуле

                                           С (У - У{) 100


     где С — массовая концентрация раствора гидрата окиси натрия, выраженная в г/см5 бора:
          У— объем раствора пирата окиси натрия, израсходованный на титрование раствора, см3;
         У, — объем раствора гидрата окиси натрия, израсходованный на титрование контрольного
              опыта, см3;
         т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

              3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на отделении бора от железа, марганца и меди сплавлением с пероксидом натрия
или щелочью с последующим определением бора в растворе потенциометрическим методом. Перед
титрованием pH раствора устанавливают 6.9, добавляют инвертный сахар или маннит и титруют
образовавшуюся борноорганическую комплексную кислоту раствором гидроокиси натрия до перво­
начального значения pH 6,9.
     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Потенциометр ламповый со стеклянным и каломельным электродами.
     Мешалка со скоростью 200—300 об/мин.
     Элемент магнитный.
     Электроплитка.
     рН-метр-милливольтметр.
     Натрия пероксид
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 1, 1 : 10.
     Метиловый оранжевый (пара-димепиаминоазобензолсульфокислый натрий), водный раствор
с массовой долей 0,1 %.
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 2 %.