Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13997.8-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция
Refractory containing refractory materials and products. Methods for determination of calcium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ
ОГНЕУПОРНЫ Е ЦИ РКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
ГОСТ
Методы определения окиси кальция 13997.8 - 8 4
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of calcium oxide
MKC 81.080
ОКСГУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изде
лиях огнеупорных цирконийсодержащих: комплексонометрический метод с использованием смеси
индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0.2 до 10 %);
атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0.1
до 10 %); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов
флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и
изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме балделеитовых (при массовой доле
окиси кальция до 1 % и свыше 2 %); комплексонометрический метод с использованием индикатора
кислотного хромтемно-сииего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35 %).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части определения окиси кальция комалексоно-
метрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой далей двуокиси
циркония до 65 %.
(Измененная редакция, И гм. № 1).
1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индика
торов флуорексона и тимолфталеина при pH 12—13 в растворе после отделения циркония (гафния),
титана, алюминия и железа уротропином.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 25 %\ хранить в полиэтиленовом
сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0.5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого
калия в фарфоровой ступке.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бумага индикаторная конго.
Триэтаноламин (2.2, 2"-нитрил отри этанол) по действующей нормативно-технической доку
ментации. разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой далей 10 %.
Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом:
100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной
И здание официальное Перепечатка воспрещена
50
сертификат на песок2
Страница 2
ГОСТ 13997.8-84 С. 2
воде н добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым
спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтро
вывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе.
Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1 %.
Соль дннатриевая этилендиамин-N, N, N \ N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0.025 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.
Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: навеску
массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 *С до постоянной массы, растворяют в
стакане вместимостью 300—400 см3 в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют
кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до
метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (С)
вычисляют по формуле
_ 2,5022 0.5604
1000
где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г;
0.5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция
0,001402 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного
раствора хлористого кальция, добавляют 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого,
приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см3 в
избыток до установления pH 13.
Добавляют около 0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода
флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см3 окиси кальция,
вычисляют по формуле
где 20 — объем стандартного раствора окиси кальция, см3;
С — массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в
г/см1 окиси кальция;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см1.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В стакан вместимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см3
раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г
хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, прили
вают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой
электроплитке при температуре не выше 80 “С.
Фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная лента*, собирая фильтрат в коническую
колбу вместимостью 300—500 см3. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 *С раствором
уротропина с массовой долей 1 %.
Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3
раствора триэтаноламина, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при
помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и
5—К) см3 в избыток, добаатяют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до
перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
513
Страница 3
С. 3 ГОСТ 13997.8-84
Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтано
ламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.
Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.
(Итененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую дано окиси кальция (А") в процентах вычисляют по формуле
V,- С, -И,- 100
* ------ ------’
где Г, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
С| — массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см3 окиси кальция;
V2 — объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
/п — масса навески, г;
К3 — аликвотная часть раствора, см3.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
к&пышя приведены в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля окиси Допускаемое расхождение. *
д.*
кальция, %
4. d) s
От 0.1 до 0.2 включ. 0.04 0.05 0.04 0,03
Св. 0.2 » 0.5 » 0.07 0.08 0,07 0.04
* 0,5 * 1,0 0.09 0.12 0.10 0,06
» 1.0» 2 0.13 0.17 0.14 0.09
» 2 * 5 » 0.2 0.3 0.2 0.1
» 5 * 10 * 0.3 0.4 0.3 0,2
» 10 * 20 » 0.4 0.5 0.4 0.3
»20 » 35 * 0.7 0.8 0,7 0.4
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым
или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора
измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен, а при малых содержаниях окиси
кальция — в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 422.7 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуе
мую точность измерения.
Лампа с полным катодом для определения кальция.
Баллон с ацетиленом.
Баллон с закисью азота (медицинский).
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-Л.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией
эквивалента 2 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ос. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетрабор нокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь ячя сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и
углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в
соотношении 2:1.
524
Страница 4
ГОСТ 13997.8-84 С. 4
Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см3:
1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) ‘С в течение
1 ч, помешают в стакан вместимостью 350—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям
раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение
3—4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки,
перемешивают (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см3
переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция
0.000050 г/см3 (раствор Б).
Циркония хлорокись, х. ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в
50—60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане
вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим
же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около
0,005 г/см3.
Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см3 воды, добавляют концентрированную
соляную кислоту по 25 см3 (всего 50 см3), после растворения навески полученный раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор фона (1): 2—3 г пиросернокислого к&зия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
(1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме
шивают.
Раствор фона (II): 4—5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см3 соляной
кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0.5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65 %)
смешивают с 5—6 г пиросернокислого казия и сплавляют в муфельной печи при температуре
800 - 850 *С в течение 20—25 мин.
Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65 %) смеши
вают с 4—5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре
1000 "С в течение 40—45 мин.
Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 50—60 см3 соляной
кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 аликвотные
части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по
10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция
на спектрофотометре при длине волны 422.7 нм.
Таблица 2
Массовая доли окиси кальция. % .Аликвотная часть исходного раствора, сы1
O r 0.2 до 1,0 25
Св. 1.0 . 5,0 10-20
» 5,0 » 10,0 2 -5
Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4. разд. 2.
Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.
53Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.