Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13997.7-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of aluminium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н » ! Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИ РКОНИ ЙСОД Е РЖАЩ И Е ГОСТ
13997.7 - 8 4
Методы определения окиси алюминия
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of aluminium oxide
MKC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия п материалах и
изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический метод определения окиси алюминия
с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 3 %): комплексонометрическнй
метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия
от I до 30 %) и комплексонометрическнй метод определения окиси алюминия (при массовой доле
окиси алюминия до 95 %).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428—83 в части комплексонометрического метода определе
ния окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси
циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой
раствора щелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде
окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации
эквивалента соляной кислоты 0.25 и 0.5 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, хранят в полиэтиле
новом сосуде.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты
0,2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный ацетатный с pH 5,4—5,6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде,
добавляют 200 ext3 раствора 0.2 моль/дм3 уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм3.
Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноаэобензолсульфокислый) рас
твор с массовой долей 0,1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хромазурол С. раствор с массовой долей 0,05 %: 0,5 г хромазурояа С растворяют в 200 см3 воды
при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см3 этилового
Издание официальное Перепечатка воспрещена
41
экспертиза строительства2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 13997.7-84
спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор годен в течение 15 суг.
Алюминий марки Л995 по ГОСТ 11069. стружка или Л99, 99р.
Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0.5294 г металлического алюми
ния растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют
также соли алюминия квалификации особой чистоты).
Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия
0.0010 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной
колбе вместимостью 200 см3. Применяют раствор вдень приготовления.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/см3
(раствор Б).
Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного
раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0.5 г окиси
алюминия, предварительно прокаленной при 1000 *С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле
с 5—6 г пиросернокисяого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0,5 моль/дм3,
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки тем же раствором соляной
кислоты и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см3
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия,
как указано выше.
( И змеиенная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния
по ГОСТ 13997.3. равную 50 см3, или 50—100 см3 раствора I или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в
стакан вместимостью 250—300 см3, подогревают до кипения и при перемешивании стеклянной
палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % и после
этого еще 25 см3 в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5—10 мин, охлаждают,
переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
Раствор фильтруют через сулой фильтр диаметром 11 см «красная лента* в стакан. Первыми
двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10 см3 — при массовой
дате окиси алюминия менее 1,0 95; 5 см3 — при массовой дате окиси алюминия от 1,0 до 3,0 %.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну
каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты
0,25 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в розову ю от одной капли раствора кислоты.
При помешивании приливают 5 см3 раствора хро.мазурола С. 30 см3 ацетатного буферного раствора
с pH 5,5—5,6, доводят до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым
светофильтром (область светопропускания 530—550 им) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу
анализа реактивы.
Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах
вместимостью 250 см3, соблюдая все операции хода анализа.
В стаканы вместимостью 250—300 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного
стандартного раствора алюминия: 2.5; 5,0; 10,0; 15.0; 20.0; 25,0: 30,0 см3. Во все стаканы прибавляют
мерным цилиндром по 50 см3 раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при
помешивании приливают мерным цилиндром по 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 10 %. Растворы кипятят 5—10 мин. охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
250 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
423
Страница 3
ГОСТ 13997.7-84 С. 3
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой по 5 см3 исходных растворов, что
соответствует 0.000005. 0.000010; 0,000020; 0.000030; 0.000040; 0.000050; 0.000060 г окиси алюминия.
Добаатяют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором
соляной кислоты 0.25 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли
раствора кислоты. При помешивании приливают по 5 см3 раствора хромазурола С, 30 см ' ацетатного
буферного раствора с pH 5,5—5.6. доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность, как указано выше.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, И дм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле
т ■V - 250 • 100
У, Уг т х ’
где т — масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V — исходный объем раствора, см3;
250 — разбавление аликвотной части раствора после обработки гидроокисью натрия, см3;
Ух — аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения окиси алюминия (50 или
100), см3;
V2 — аликвотная часть раствора (5 или 10). взятая для фотометрирования. см3;
/М| — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
алюминия приведены в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля окиси алюминия. Допускаемое расхождение. Ж
Ж л,Ж
*1 5
O r 0.5 до 1 в ключ. 0,09 0.12 0.10 0.06
Св. 1 * 2 » 0.13 0.16 0.14 0.08
* 2 * 5 * 0.2 0.3 0.2 0.1
» 5 • 10 * 0.3 0.4 0.3 0.2
я 10 я 20 я 0,4 0,5 0.4 0.3
я 20 . 30 я 0.7 0,8 0,7 0.4
(Измененная редакция, Изм. .Ve 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой
анализируемого раствора щелочью и переводом алюминия в алюминат.
Алюминий определяют методом обратного комплексонометрического титрования в среде ацетат
ного буферного раствора при pH 4,8—5,0 с использованием индикатора 1.2-(пирндил-азо)-2-нафтола
(ПАН), в качестве титранта используют раствор сернокислой меди (допускается применять индикатор
ксиленоловый оранжевый и использовать в качестве титранга раствор уксуснокислого цинка).
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 20 и 10 %, хранят в
полиэтиленовых сосудах.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой дачей 25 % и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20 %.
434
Страница 4
С. 4 ГОСТ 13997.7-84
Аммоний азотнокислый по ГОС Т 22867. раствор с массовой долей 2 % с добавлением несколь
ких капель аммиака.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0.1 моль/дм3: 12,52 г медного купороса (CuS04 5Н ,0) растворяют в воде, приливают 2 см3 серной
кислоты плотностью 1.84 г/см3 на 1000 см3 раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183(H).
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Буферный ацетатный раствор с pH 4.8—5.0: 1000 см3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты
смешивают с 1000 см3 раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия.
Индикаторная бумага конго.
Стандартный раствор хлористого алюминия: точную навеску массой 0,65—0,66 г металличес
кого алюминия особой чистоты растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для приготовления стандартного раствора возможно применение окиси алюминия спектраль
ной чистоты и солей алюминия квалификации особой чистоты.
Массовую концентрацию стандартного раствора алюминия (С), выраженную в г/см3 окиси
алюминия, вычисляют по формуле
_ т 1.8895
с Ш •
где т — масса навески металлического алюминия, г:
1.8895 — фактор пересчета металлического алюминия на окись алюминия.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) устанавливают по
ГОСТ 13997.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 помешают 10 см3 стандартного раствора
хлористого алюминия, приливают 2—3 см3 соляной кислоты, 100 см3 воды и 25 см3 раствора
трилона Б. перемешивают и нагревают до кипения. Остывший до 70—80 ‘С раствор нейтрализуют
раствором аммиака (1:1) до слабо-розового цвета бумаги конго, приливают 10 см3 ацетатного
буферного раствора с pH 4,8—5,0. 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди
до перехода желто-зеленой окраски раствора в сине-фиолетовую. Проводят грн параллельных
титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/с.м3 окиси алюминия,
вычисляют по формуле
СЮ
Ч ~ |/ _ к V| •
где С — массовая концентрация стандартного раствора алюхншия, выраженная в r/см 3 окиси
алюминия;
К) — объем стандартного раствора хлористого алюминия, взятый для титрования, см3;
V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;
И, — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора
трилона Б, см3;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют по ГОСТ 13997.6. разд. 3. Остывший сплав
опускают вместе с тиглем в стакан вместимостью 400—500 см3, в который предварительно наливают
60 см3 раствора соляной кислоты (1:3), нагретой до 70—80 *С. Растворение сплава заканчивают на
44Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.