Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13997.6-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of titanium dioxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦП РКОН И ИСОДЕРЖАЩИ Е
ГОСТ
Методы определения двуокиси гитана 13997.6 - 8 4
Zirconium containing refractor)1materials and products.
Methods for determination of titanium dioxide
M КС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и
изделиях огнеупорных иирконийсодержаших: фотометрические методы — с диантнпирил мета ном
(при массовой доле двуокиси титана от 0.05 до 0,20 %). с перекисью водорода (при массовой доле
двуокиси титана от 0,20 до 2.0 %); фотометрические методы — с диантнпирил метаном (при массовой
доле двуокиси титана от 0,02 до 0.20 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших
с массовой долей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси
титана от 0.20 до 3 %), в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсодержаших с массовой долей
двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 в части определения двуокиси титана в материалах
и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с
диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фото электрокол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность изме
рения.
Печь муфельная с нагревом 900—1000 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. N? 100-7. 100-10.
Диантнпирнлметан, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной
кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты
2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Индикаторная бумага конго.
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы с массовой долей 5 и 10 %.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.
И манне официальное Перепечатка воспрещена
★
35
кружево в одежде2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 13997.6-84
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквива
лента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3.
Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предвари
тельно прокаленную при 1000 ‘С. сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пнросер-
нокислого калия при температуре 800 'С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав
растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на
электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см 3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей
5 %, перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной
колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана
0,00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция. H im. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического
определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помешают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гндроксиламина, выдер
живают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние.
Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета
бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилме
тана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют
оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3 анализиру
емого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирнл.метана.
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область свето-
пропускания 380—400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного
раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7.5; 10.0; 12,5; 15.0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050;
0,000075; 0.000100; 0.000125; 0.000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3
раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирил.метана с массовой долей 20 %, переме
шивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую
плотность растворов на фотоколори.метре с синим светофильтром (область светопропускания
380- 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу андтиза реактивы.
По найденным средним арифметическим значениям оптической алотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
( И змененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (А-) в процентах вычисляют по формуле
У _ т - V ■100
у\ т\
где /п — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
Г, — аликвотная часть раствора, см3;
/М| — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси
титана приведены в табл. I.
363
Страница 3
ГОСТ 1 3 9 9 7 .6 -8 4 С. 3
Т а б л и ц а 1*
Допускаемое расхождение, %
Массонам доля дпуокиси гитана, % д.%
** 4 6
От 0.05 до 0.1 в ключ. 0,02 0.03 0,03 0.02
Св. 0.1 » 0,2 . 0.04 0.04 0.04 0.02
» 0,2 » 0.5 » 0.06 0.07 0.06 0.04
» 0.5 * 1 » 0.08 0.10 0.08 0.05
^ 1 ^ 2 > 0,11 0.14 0.12 0.07
0,18 0.22 0.18 0.12
* 2 * 3
(И тененная редакция. H im . № 1).
3. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я Д В У О К И С И ТИТАНА
3.1. Сущность метода
Метод основам на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода,
окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде.
3.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199
нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 "С до удаления
кристаллизационной воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия
и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929. растворе массовой долей 3 %.
Титана двуокись. ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана
0,0002 г/см3 готовят по п. 2.2.
Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65 96)
помещают в платиновый тигель № 100—7, смешивают с 2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в
муфельной печи при 900—1000 "С в течение 15—20 мин.
Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70 %) помешают
в платиновый тигель № 100—9 или 100—10, смешивают с 3—4 г пнросерпокислого калия, осторожно
сплавляют в муфельной печи при 800—850 *С в течение 20—25 мин до получения прозрачного
расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2—3 раза вращением тигля
при помощи типцов.
Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5 %. переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см-\ прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %,
доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром
(область светопропускания 400 —450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора
сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по
ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
Ятя определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть
раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного
раствора Л двуокиси титана: 0.5; 1.0; 4.0; 8,0: 12,0; 16,0; 20.0 см3, что соответствует 0.0001; 0.0002;
0,0008; 0.0016: 0,0024; 0.0032; 0.0040 г двуокиси титана.
* Табл. 2 (Исключена. Нам. № 1).
374
Страница 4
С . 4 ГО С Т 1 3 9 9 7 .6 -8 4
В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей
3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор
серной кислоты с массовой долей 5 %.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция. Изм. .\е 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Л",) в процентах вычисляют по формуле
„ _ т • КМ)
Л. ,
1 т1
где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
mi — масса напески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой дозе двуокиси
титана приведены в табл. I.
(Измененная редакция. H im. .\е 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших с массовой долей
двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)
4.1. Метод определения двуокиси титана — по ГОСТ 2642.6. разд. 4.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
С П Е Р Е К И С Ь Ю В О Д О РО Д А
(в материалах и изделиях огнеупорных цнрконнйсодержашнх с массовой дозей
двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)
5.1. Су щность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого
натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой
среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Фотозлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность
измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают
в соотношении 1:1.
Титана двуокись чистотой не менее 99,99.
Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при
1000 ’С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав
охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № I).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65 %, массой 0.5 г помешают в
платиновый тигель, смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100±20) ‘С до
получения прозрачного расплава.
Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прибааляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %,
доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
38Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.