Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13997.5-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of iron oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИ РКОН И ЙСОДЕРЖАЩИ Е ГОСТ
Методы определения окиси железа 13997.5 - 8 4
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of iron oxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата ввелення 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях
огнеупорных цирконнйсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа):
фотометрический метод с использованием комплексообразователя о-фенантролнна определения
окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0.01 до 0.6 %); фотометрический метод с
сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа
(при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %)\ фотометрический метод определения окиси
железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0.5 до 2,5 %); атомно
абсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле
окиси железа от 0,01 до 2,5 %); фотометрический метод с о-фенантролином определения окиси
железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %) в огнеупорных материалах и изделиях из
них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеютовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430—83 в части фотометрического метода с о-фенантролином
определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси
циркония до 65 %, кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция. H im. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение
массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С О-ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности коматексного соединения двухвалентного
железа с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухва
лентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кисло
ты при отсутствии в пробе двуокиси титана.
Реакция проходит при pH от 2 до 9.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотозлекфоколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с молярной концентрацией эквива
лента 3 моль/дм3.
О-Фенантролнн (1,10-фенантролин) — препарат фирмы «Хемапол» (ЧССР), раствор с массо
вой долей 0,25 %.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
28
сертификат на оборудование2
Страница 2
ГОСТ 13997.5-84 С. 2
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Гидроксиламнна гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.
Железа окись по ТУ 6—09—5346. х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105—110 ‘С
в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3
соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на
водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа
водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0.0001 г/см3
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см3 стандартного раствора А переносят пи
петкой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты (1:9), доводят до
метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа
0,000010 г/см3 (раствор Ь).
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение aiia.niза
2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см3
раствора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3 или раствор 1.2 по ГОСТ 13997.4). в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, приливают 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20 % или
10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем прилипают 25 см3
раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролина с
массовой долей 0.25 %>, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускапия 480—
580 н%>) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор
контрольного опыта.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стан
дартного раствора Ь: 0.5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, что соответствует 6.000005; 0.000010;
0,000025; 0,000050; 0.000075; 0.000100; 0,000200; 0.000250 г окиси железа.
В каждую колбу приливают по I см3 раствора солянокислого гидроксиламнна или К) см3
аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 25 см3 раствора
ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенаитролина. перемеши
вают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве
раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической
плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
/и, • 250 100
где т , — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250 — исходный объем раствора, см3-
V — аликвотная часть раствора, см3;
т — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли окиси железа
приведены в табл. I.
Таблица 1
Д опускаем ое расхож ден и е. %
М ассовая доля о ки си ж ел еза. Ч д. %
8
От 0.01 до 0.02 включ. 0.007 0.009 0.008 0.005
Св. 0.02 *0.05 * 0.011 0.014 0.012 0,007
» 0.05 * 0.1 » 0.016 0.020 0.017 0,011
293
Страница 3
С. 3 ГОСТ 13997.5-84
Продлгжение табл. I
Д опускаем ое расхождение. %
Массовая поля окиси железа, Я д. %
4. <6 а
Св. 0,1 до 0.2 включ. 0.022 0.028 0,023 0.014
* 0.2 » 0,5 » 0.04 0.04 0.04 0,02
* 0.5 » 1.0 * 0.05 0.06 0.05 0,03
* 1.0 » 2.0 . 0.07 0.09 0.08 0,05
. 2.0 . 2,5 * 0.11 0.14 0.12 0,07
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО
ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Суишость метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски трисульфосалнцилатного комплекса
железа в аммиачной среде при использовании в качестве комплексообразователя сульфосалициловой
кислоты.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 30 %.
Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, раствор с массовой долей 25 %.
Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см3 стандартного раствора А по п. 2.2 пере
носят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют I см3 серной кислоты (1:9),
доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа
0,000020 г/см3 (раствор В).
Остальные реактивы, растворы и аппаратура — по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помешают в коничес
кую колбу вместимостью 300 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 1—2 см3
раствора перекиси водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 декантацией, доводят до
метки водой и перемешивают.
Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «синяя лента». Отбросив первые
две порции фильтрата, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 25 см3 (при массовой доле
металлического железа до 0,1 %) или К) см3 (при массовой доле металлического железа до 0,25 %),
5 см3 (при массовой доле металлического железа 0,25 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибапляют 2 см3 раствора виннокислого аммония, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты,
раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еше 5 см3 в избыток; раствор охлаж
дают, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую платность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром
(область пропускания 400—450 нм) в кювете с толщиной поглошающего слоя 30 или 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые реактивы.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного раство
ра В: 1.0: 2,5; 5.0; 10.0; 15,0; 20.0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0.00002; 0,00005; 0.00010; 0,0002;
0,0003; 0,0004; 0.0005; 0,0006 г окиси железа. Добавляют соответственно 29,0; 27,5; 25,0; 20,0; 15,0;
10,0, 5,0 см3 воды.
В каждую колбу прибавляют по 2 см3 раствора виннокислого аммония, 5 см3 раствора суль-
фосалицнловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и 5 см3 в избыток.
Растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность
растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—450 нм) в
кювете с толщиной поглощающего слоя 30—50 мм. В качестве раствора сравнения используют
304
Страница 4
ГОСТ 13997.5-84 С. 4
раствор контрольного опыта, содержащий в соответствующих ходу анализа количествах все приме
няемые растворы, кроме раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам строят граду
ировочный график.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю металлического железа в пересчете на окись железа (Х\) в процентах
вычисляют по формуле
„ _ т ■250 ■100
------- Г 7 ^— ’
где т — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250 — исходный объем раствора, см5;
V — объем аликвотной части раствора, см5;
т| — масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси
железа приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
Определение массовой доли окиси железа от 0,5 до 2,5 % проводят по ГОСТ 2642.5. раза. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
И МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКИСЬ ЖЕЛЕЗА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ОТ 0.01 ДО 2,5 %)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым и
растворении сплава в соляной кислоте при определении окиси железа или растворении металличес
кого железа в соляной кислоте и окислении его перекисью водорода. Заканчивают определение,
измеряя абсорбцию растворов в пламени воздух — ацетилен при длине волны 243,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуе
мую точность измерения.
Дампа с полым катодом для определения железа.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией экви
валента 2 моль/дм3.
Циркония хлорокись, х.ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13—14 г растворяют в
50—60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане
вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим
же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около
0,005 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Растиор фона: 5—6 г пиросернокнслого калия растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты
(1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и переме
шивают.
Стандартный раствор хлорного железа (раствор А), градуировочный стандартный раствор же
леза (раствор В) и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. При определении массовой доли окиси железа навеску материала массой 0,5 г смеши
вают с 5—6 г пиросернокнслого калия и сплавляют в муфельной печи при 800—850 "С в течение
20—25 мин. Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300—400 см3 в 60 см3 соляной
31Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.