Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13997.12-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ
ОГНЕУ П О РН Ы Е ЦИРКОНИЙСОДЕРЖ АЩ ИЕ
Методы определения пятмокиси фосфора ГОСТ
13997. 12-84
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determ ination of phosphorus pcntoxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси ф ос
фора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси
фосфора от 0.10 до 5 %).
1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. Ф О ТО М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0.10 до 1.0 %)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибде
нового комплекса в кислой среде.
2.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Ф отоэлектроколориметр типа К Ф К -2 или другие, обеспечиваю щ ие требуемую точность
изм ерений.
Печь муфельная с нагревом 900-1000 ‘С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100-7.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в
соотношении 2 : 1 .
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1 : 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1 .
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15 %\ годен в течение
3 - 4 сут.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молиб
деновокислого аммония растворяют в 100 см! раствора серной кислоты молярной концентрации
эквивалента 10 моль/дм1.
Индикаторная бумага конго.
И здание официальное Перепечатка ноенрешена
*
77
контроль сварных соединений2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 13997.12-84
Калий фосфорнокислый одно замещенный по ГОСТ 4198, х. ч., стандартный раствор: 0.1918 г
олнозамешенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы
при 105—110 “С. растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см ', доводят до
метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см ' (раствор Л).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см4 раствора Л помешают в мерную колбу вмести
мостью 200 см1, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пяти-
окись фосфора 0.00001 r/с м ' (раствор Б).
(Измененная редакция. Из.ч. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси для сплавле
ния и сплавляют в муфельной печи при 9 0 0 -9 5 0 ‘С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом
помешают в стакан, в который предварительно налито 80 см1раствора соляной кислоты (1 : 3).
Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом.
Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 с м \ доводят до метки
водой и перемешивают.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см ' отбирают аликвот
ную часть раствора 25 см1. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси
фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (I : 1) до переходного цвета
бумаги конго, приливают 5 см ' раствора молибденовокислого аммония, 4 см ' раствора сернокислого
пиразина, 6 0 -7 0 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение
10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорнметре с красным
светофильтром (область светопропускаиия 620—640 мм) в кювете с толщиной поглощающего
слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят парал
лельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают аликвотные части градуировочного
стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0: 10.0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003;
0.00005; 0,00010; 0.00015; 0.00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую
колбу 19.0; 17,0; 15,0; 10,0; 5.0 см ' воды и по 5 см' раствора молибденовокислого аммония, по
4 см ' раствора сернокислого гидразина, 60—70 см ' воды, перемешивают и выдерживают на
кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки,
перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре с красным светофильт
ром (область светопропускаиия 620 - 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответству
ющим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (Л") в процентах вычисляют по формуле
v т • 250-100
Д — “ у
от, ■Г
где т — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 — объем исходного раствор;», см ';
- масса навески пробы, г;
V — аликвотная часть раствора, см*.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора
приведены в таблице.
783
Страница 3
ГОСТ 13997.12-84 С. 3
Д опускаем ое расхож дение. %
М а с с о п а я д о л я мят и о к и с и
Д. %
ф осф ора. % dK 5
"т
От 0.1 до 0.2 включ. 0.02 0.02 0,02 0.01
Св. 0,2 * 0,5 0,03 0.03 0,03 0.02
* 0.5 * 1.0 0,09 0 .1 1 0.09 0.06
(Измененная релакння. Изм. № 1).
3. Ф О ТО М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД О П РЕДЕЛЕН ИЯ ПЯТИ О КИ СИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятнокнси фосфора от 1 до 5 %)
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.
И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л . А. Коробка. Г. И. Дмнтренко, Л. А. Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СС СР но
стандартам от 18.09.84 № 3244
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78
4. СС Ы ЛО ЧН Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
О б о зн ачен и е Н Т Д , на О боаначсиие Н Т Д . на
Н ом ер пункта Н ом ер пункта
которы й пана ссы лка которы й лан а ссы лка
ГОСТ 8 3 -7 9 2.2 ГОСТ 4199-76 2.2
ГОСТ 2642.10-86 3.1 ГОСТ 4204-77 2.2
ГОСТ 3118-77 2.2 ГОСТ 5841-74 12
ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 6563-75 12
ГОСТ 3765-78 2.2 ГОСТ 13997.0-84 1.1
ГОСТ 4198-75 2.2 ГОСТ 13997.3-84 12
5. Ограничение срока действия снято по протоколу .V_> 7—95 Межгосударственного совета по стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)
79
ГОСТ 13997.12-84История статуса
Подтверждённых событий пока нет.