ГОСТ 13997.10-84

Межгосударственный стандарт

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of yttrium oxide

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

Группа И29

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси иттрия ГОСТ
Zirconium containing refractory materials and products. 13997. 1 0 -8 4
Methods for determination of yttrium oxide

МКС 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07,85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях
огнеупорных цирконийсодержаших: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25 %)
и комплексоиометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13997.0.
1.2. Сущность метода
Метод основам на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсенаэо-1.
Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый
раствор супьфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комп
лекс.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУ РА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с нагревом 900-1000 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100-7 или 100-9.
pH-метр со стеклянным н каломельным электродами.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность из
мерения.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1: 1 и раствор молярной концентрации эквивален
та кислоты 1 моль/дм3.
Кислота сульфосашшнловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 % и разбаатенный 1:1 и 1:10.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
66

качество сварных соединений

Страница 2

ГОСТ 13997.10-84 С. 2

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворе массовой долей 25 %.
Арсеназо-1 (ураном), ч., раствор с массовой долей 0,2 %.
М етровый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г мети
лового красного растворяют в 60 см* этилового спирта и разбавляют водой до 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656. х. ч., раствор молярной концентрации 0.2 моль/дм1(12.4 г борной
кислоты растворяют в 1000 см1воды).
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. х. ч., раствор молярной концентрации
натрия тетрабор!юкислого 0,05 моль/дм3 (19.1 г тетрабор!юккслого натрия растворяют в 1000 см3
воды).
Раствор боратиый буферный с pH 7,7-7,8: 175 см’ раствора тетраборнокнелого натрия молярной
концентрации 0,05 моль/дм* доводят до 1000 см5раствором борной кислоты, молярной концентрации
0.2 моль/дм3, перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно
прокаленной при 1000 *С, сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пиросернокислого калия при
800—850 'С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см’, в который предварительно
налито 100 см» раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержи
мое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см1, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/см5
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика:
10 см1 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см', доводят до метки
раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм1, перемешивают (ра
створ Б).
Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см5.
(Итисненная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску материала массой 0.25 г сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пиросернокислого
калия в муфельной печи при 800—850 *С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см1, в
который предварительно налито 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают
горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают
(раствор 1).
25 см3 раствора I отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см1, приливают 40 см3
соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).
5 см3 раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3
раствора сульфосалиниловой кислоты, перемешивают, через 5—10 мин нейтрализуют по метиловому
красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раство
ром (1:10). Приливают 2 см' раствора арсеназо-1 с массовой долей 0.2 %. доводят до метки боратным
буферным раствором с pH 7.7—7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектро-
колорнметре при длине волны (580±10) нм в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 20 мм при
массовой доле окиси иттрия от 5 до 10 %\ 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25 %.
1’аетворо.м сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу
анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.
Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см1отбирают аликвотные части градуировочного стандартного
раствора Б окиси иттрия; 5.0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0: 11.0; 12,0; 13,0 см1, добавляют по 15 см’ раствора
сульфосалиииловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям
оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах
строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
67

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13997.10-84

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси иттрия (Л') в npouejrrax вычисляют по формуле

„ « , 2 5 0 10 100

где /и, - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см5;
10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;
V — аликвотная часть раствора, см';
т — масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия
приведены в таблице.
Допускаемое расхождение. Ti
Массонам доля окнам нлрии. Я- д. %
d. 5
От 5 до 10 в ключ. 0.3 0.4 0,3 0,2
Св. 10 * 2S * 0,4 0.5 0.4 0,3

(Измененная релакиня. Изм. № 1).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКИСИ ИТТРИЯ
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ
НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

5.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и
последовательном комплексонометрическо.м выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия
определяют путем обратного титрования избытка грнлона Б раствором сернокислой меди в присут
ствии индикатора ПАН при pH 5.
5.2. Реактивы и растворы
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм1 и 1 моль/дм*.
Кислота сульфосал и ииловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1. 1:10.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор 2 моль/дм'.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. 1:1.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм'.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.
Соль динатриевая эгилендиамин-N, N. N \ N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм1.
Индикатор 1.2 - (пиридил-азо) - 2 нафтол. ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.
Индикатор ксилеиоловый. раствор с массовой долей 0.5 %.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Стандартный раствор соли иттрия:
0.5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температу ре 1000 *С
растворяют при нагревании в 70 см1соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см’, добавляют 80 см ’ соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и
перемешивают. 1 см’ стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.
68

Страница 4

ГОСТ 13997.10-84 С. 4

Ацетатный буферный раствор с pH 4,8-5.0:
1 дм’ раствора 2 моль/дм* уксусной кислоты смешивают с I дм’ раствора, содержащего 540 г
натрия уксуснокислого.
5.3. Установка массовой концентрации раствора тритона Б но окиси нттрня
К 10 см5 стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см* раствора трилона Б, 1—2 капли
индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.
Раствором серной кислоты 1 моль/дм’ возвращают устойчивую желтую окраску, добавля
ют 10—15 см' ацеташого буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в
присутствии 1 -2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в
красно-фиолетовую.
Массовую концентрацию (С ) трилона Б. выраженную в r/см ’ окиси иттрия, вычисляют по
формуле

У - К У, »

где т — масса окиси иттрия в 1 см1 стандартного раствора, г;
— аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см';
V — объем раствора трилона Б. см';
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
Г, — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см*.
5.4. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:
К 10—15 см' раствора трилона Б прибавляют 1—2 капли индикатора ксиленолового оранжевого
и нейтрализуют раствор аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм'
возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10—15 см1 ацетатного буферного раствора.
3 - 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из
желтой в красно-фиолетовую.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (/О рассчитывают по фор
муле

где У,— объем раствора трилона Б. взятый для установления соотношения, см*;
К,— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см*.
5.5. Проведение анализа
К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по
ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15—20 см’) раствора трилона Б и нейт
рализуют аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты I моль/дм' возвращают
устойчивую желтую окраску, добавляют 10—15 см* ацетатного буферного раствора, 3—5 капель
индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно
фиолетовую.
5.6. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (А-,) в процентах вычисляют по формуле
<К-Х Г,-Г)
Х,= 100.
т
где У — объем трилона Б. см5;
К — соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди:
У, - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см’;
Т - массовая концентрация трилона Б. выраженная в r/см ’ окиси иттрия;
m — масса навески образца, г.
Разд. 5. (Введен дополнительно. Изм. № 1).
69

Показаны первые 4 из 6

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.