ГОСТ 13997.0-84

Н   А   Ц   И   О   Н   А   Л   Ь    Н   Ы   Е         С Т А Н Д А Р Т Ы




                                                 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

                                                         Методы испытаний
                                                                   Ч а с т ь    2




                                                                 Издание официальное




                                                                      Москва
                                                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                       2 0 04




оценка ущерба недвижимости

УДК 666.764:006.354




                                       ОТ И З Д А Т Е Л Ь С Т В А

                           Сборник «Изделии огнеупорные. Методы испытаний.
                      Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
                           В стандарты внесены изменения, принятые до указанного
                      срока.
                           Текущая информации о вновь утвержденных и пересмот­
                      ренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях пуб­
                      ликуется в ежемесячном шн]юрмаиионном указателе «Нацио­
                      нальные стандарты»




                                                                 £> ИI I К Издательство стандартов, 2004

Группа И29

М   Е       Ж   Г   О    С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                       МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ
                ОГНЕУIЮРНЫЕ ЦИ РКОНИ ЙСОДЕРЖАЩИЕ                                    ГОСТ
                        Обшнс требования к методам анализа                        13997.0-84

                Zirconium containing refractory materials and products.
                     General requirements for methods of analysis

M КС 81.080
ОКСТУ 1509

                                                                                 Дата введения 01.07.85


      1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа материалов и
изделий огнеупорных цирконийсодержащих: цирконовых концентратов, бадделеитовых порошков,
огнеупорных материалов и изделий цирконистого типа, а также из двуокиси циркония, стабилизи­
рованных окислами кальция, магния, иттрия.
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 4424—83 в части общих требований при анализе огнеупорных
материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
     2. Отбор и подготовку проб для химического анализа проводят по ГОСТ 2642.0 со следующим
дополнением: измельчение пробы до прохождения через сетку № 0063 по ГОСТ 6613 проводят в
ступке из карбида вольфрама или двуокиси циркония.
      Пробы порошковых материалов, отбираемые для определения металлического железа, допол­
нительному измельчению не подлежат.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
     3. Пробу материала перед взятием навески для проведения анализа высушивают в течение 2 ч
при 105—110 “С и тщательно перемешивают.
     Определение массовой доли металлического железа и влаги проводят из воздушно-сухой пробы
материала.
     4. Взвешивание навесок проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104*,
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие
весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологических» характеристикам.
     5. Для приготовления водных растворов и проведения анализа применяют дистиллированную
воду по ГОСТ 6709, деионизированную воду или другую воду, предусмотренную в стандарте на
методы анализа. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже «чистый для
анализа» (ч.д.а.) или другие, предусмотренные в стандартах на методы анализа.
      Чистота металлов, применяемых при приготовлении стандартных растворов, должна быть
указана в стандартах на методы анализа.
     Лабораторная посуда — по ГОСТ 1770, [ ОСТ 29227. ГОСТ 29251 и ГОСТ 25336. Допускается
применять мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.
      При разложении материалов сплавлением допускается применять наряду с платиновыми
тиглями и платиновые чашки по ГОСТ 6563.
     6. Концентрацию растворов выражают массовой концентрацией (г/дм з, r/с м \ мкг/см 3),
молярной концентрацией (моль/дм 3), массовой долей (%). объемной долей (%) и плотностью
(г/см 3).
     Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде Л:В (например 1:4), где А —
объемная часть разбавляемого реактива. В — объемная часть используемого растворителя.

     * С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
        ★

                                                          3

С. 2 ГОСТ 13997.0-84

      Массовую концентрацию стандартных растворов, применяемых для титрования, устанавлива­
ют не менее чем по трем навескам исходного вещества и вычисляют с точностью не менее чем до
четвертой значащей цифры. Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных
растворов по СО.
     4—6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     7, 8. (Исключены, Изм. N° I).
     9. При фотометрических методах анализа толщину светопоглощаемого стоя в кюветах необхо­
димо выбирать так. чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего
окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.
      Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс отклады­
вают числовое значение концентрации или массы элемента, по оси ординат — значение аналити­
ческого сигнала. Способ и условия построения градуировочного графика (число точек, необходимое
для построения графика и т.д.) указывают в конкретном стандарте на метод анализа. Допускается
использовать метод сравнения аналитических сигналов пробы и стандартного раствора определяе­
мого элемента или раствора стандартного образца. Проверку градуировочных графиков проводят
периодически (не реже одного раза в квартал, а также после ремонта фотометра) по стандартным
растворам.
      10. Массовую долю каждого элемента в пробе определяют в двух навесках с проведением
контрольного опыта.
      За результат химического анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений с учетом результата контрольного опыта.
      При проведении анализа с целью контроля погрешности среднего результата в тех же условиях
проводят анализ стандартного образца не реже одного раза в смену.
      При проведении анализов с продолжительностью более одной смены анализ стандартного
образца проводят с каждой серией проб.
     Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отли­
чаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику прове­
дения анализа.
      При отсутствии стандартных образцов контроль осуществляют по стандартным растворам.
      11. Погрешность результата измерений (при Р = 0.95) ие превышает предела Д, приведенного
в стандарте на методы анализа, при выполнении следующих условий:
     расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать (при
 Р = 0.95) значений d2. приведенных в стандарте на метод анализа;
     воспроизведенное в СО значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттесто­
ванного больше, чем на величину 5 (при Р = 0,85), приведенную в стандарте на метод анализа.
      При невыполнении одного из указанных требований проводят повторные измерения. Если и
при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа
признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших
нарушение нормального хода анализа.
      12. Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (на­
пример при внутрилабораторном контроле воспроизводимости, при анализе арбитражных проб,
одной и той же пробы, выполненной разными организациями и в разное время) не должно
превышать значений dK, приведенных в стандарте на метод анализа.
     9—12. (Измененная редакция. Изм. N° 1).
      13. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и соответствующее значение погрешности Д.
      14. Числовое значение погрешности Д и нормативов контроля точности допускается выражать
одной значащей цифрой.
      15. Обеспечение требований безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007 и нормативно-техничес­
кой документации.
      13—15. (Введены дополнительно, Изм. № 1).




                                               4