Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13979.8-69
Жмыхи и шроты. Методы определения свободной и связанной синильной кислоты
Oilcakes and oilmeals. Methods of determination for free and combined hydrogen cyanide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13979.8-69
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ
СИНИЛЬНОЙ кислоты
Издание официальное
БЗ 9 -9 8
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
испытания строительных конструкций2
Страница 2
Группа 1169
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЖМЫХИ И ШРОТЫ
ГОСТ
Методы определения свободной и связанной 13979.8 - 6 9
синильной кислоты Взамен ГОСТ 5983-51
в части методов определения
Oilcakes and oilmcals.
Method o f determ ination for free and combined hydrogen cyanide синильной кислоты
О КСТУ 9146
Постановлением комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февра.тя
1969 г. № 204 срок введения установлен с 01.01.70
Ограничение срока действия снято но протоколу .Ne 2—92 Межгосударственного Совета но стандартшанни,
метрологии и сертификации (И У С 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке
плодовых косточек, и устанавливает методы качественного и количественного определения синиль
ной кислоты.
Количественное определение синильной кислоты проводят в случае положительных результа
тов, полученных при качественном определении.
Методы основаны на выделении синильной кислоты путем гидролиза и определении ее при
помощи характерных реакций с солями железа (качественное определение) или с солями серебра
(количественное определение по Либиху).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0—86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
материалы:
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с тем же классом точности.
Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом
оборотов не менее 5000 об/мин или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Электроплитка.
Баня водяная с электронагревом.
Парообразователь.
Колбы конические К н-1-250. К н-2-250 по ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные К -1-250 ТС, К Г У -2 -1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3, 4 по ГОСТ 9147—80.
Холодильник Х Ш -1-2 по ГОСТ 25336-82.
Аломж ЛИО по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1 - 1 - 1 0 - 0 ,0 5 , 2 - 1 - 1 0 - 0 ,0 5 , 3 - 1 - 1 0 - 0 ,0 5 , 1 -2 -1 0 -0 ,0 5 по НГД.
* С I мюля 2002 I . вводи гея в действие ГОСТ 24104—2001.
И п ан н е официальное Перепечатка воспре
щена
Издание с Изменениями № 1,2,утвержденными в декабре 1982 г.,июне 1987 г.
323
Страница 3
ГОСТ 13979.8-69 С. 2
Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И Z 75 ‘ 2К по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный раствор.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, 5 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5 %-ный водный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 10 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор молярной концентрации с (AgN03) =
= 0,1 моль/дм3 (0.1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 1.5 %-ный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1. К а ч е с т в е н н о е о п р е д е л е н и е
В водную вытяжку из 10 г испытуемого материала, измельченного до прохода через сито с
отверстиями диаметром 1 мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем
фильтруют), добавляют 5 см' раствора едкого натра. 1 см’ раствора сернокислого железа и кипятят
30 мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую
определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель водного раствора хлорного железа. При
наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет.
3.2. К о л и ч е с т в е н н о е о п р е д е л е н и е
20 г жмыха или шрота, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм,
взвешивают на весах 2 или 3-го класса точности (результат записывают с точностью до второго
десятичного знака) и помешают в круглодонную каабу, добавляют в нее 250 см3 дистиллированной
воды, предварительно нагретой до 45—50 "С. Закрыв оба отверстия колбыдщательно перемешивают
содержимое и выдерживают на водяной бане при 45—50 ’С в течение 2,5—3 ч, после чего подкисляют
добавлением 10 см3 раствора винной кислоты. Колбу устанавливают на кипящей водяной бане и
соединяют с парообразователем и холодильником, как указано на черт. 1. К холодильнику присо
единяют приемную круглодонную колбу вместимостью 250 см3, предварительно налив в нее 5—
10 см3 раствора гидроокиси калия.
Во время отгонки трубка, подводяшая пар в колбу, и конец алонжа хатод ильиика должны быть
погружены в жидкость. Отгонку ведут до получения 100 см' дистиллята. Собранный дистиллят
переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и бистро титруют раствором азотнокислого
серебра при интенсивном взбалтывании. Перед концом титрования исчезает молочно-белый и
появляется сиреневатый оттенок титруемой жидкости. После появления сиреневатого оттенка
азотнокислое серебро добавляют постепенно по каплям до появления неисчезаюшего при взбалты
вании осадка.
Схема отгонки синильной кислоты
4 1
I — круглодом и ая к о л б а ; 2 — п р и с и н а я к о л б а . 3 - ал о м ж : 4 - х о л о д и л ь н и к ; 5 — и ар о о б р а ш патель
Черт. I
(Измененная редакция, Изм. № 2).
334
Страница 4
С. 3 ГОСТ 13979.8-69
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободной и связанной синильной кислоты (Л') в процентах вычисляют
по формуле
ст, • У - 0.318-100
где /и, — масса азотнокислого серебра,содержащаяся в ! см5 раствора молярной концентрации
с (AgNOj) = 0.1 моль/дм\г;
V — объем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNOj) = 0.1 моль/дм3
(0,1 и.),израсходованный на титрование днстиллята.с.м3;
0.318 — коэффициент пересчета количества азотнокислого серебра на синильную кислоту;
т — масса исследуемого жмыха или шрота,г.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.
Относительная погрешность метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 4 %.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
34
ГОСТ 13979.8-69История статуса
Подтверждённых событий пока нет.