Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13979.7-78
Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла)
Oilcakes, oilmeals and powdered mustardseed cake. Determination of isothiocyanates
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1169
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК
Метод определения аллили ютиоцианатов (аллилового масла) ГО СТ
13979.7 -7 8
Oilcakes, oil meals and pondered muslardsccd cake.
Determ ination o f Lsothiocyanates
ОКСТУ 9146
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые
при переработке масличных семян горчицы, и устанавливает метод определения аллилиэотиоциа-
натов (аллилового масла).
Метод основан на ферментативном расщеплении синегрина, отгонке выделившегося аллили-
зотиоцианата в раствор гидроокиси аммония и титровании образовавшихся производных тиомоче-
вины раствором марганцовокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 13979.0.
Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).
3. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЛ ИЛОВОГО МАСЛА
ДЛЯ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0.0001 г.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не
более 0,01 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность темпе
ратуры не более 3 'С.
Мельница лабораторная.
Плитка электрическая.
Сито с отверстиями диаметром 0,25 мм.
Термометр лабораторный 1-А(Б) 2 по ГОСТ 28498.
Термометр контактный.
Реле.
Колбы конические К Н -1-50 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2 - 5 0 0 - 2; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 6—1(2)—5 по НТД.
Бюретка 1(2)—1(2)—25(50) по НТД.
Пипетки 1 - 1 - 2 ; 6(7)—1(2)—5; 2 - 1 - 5 0 по НТД.
Цилиндры 1(3)—2(50, 100) по ГОСТ 1770.
Воронки В-36(56)—80 ХС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Фильтр ФКГ1-40 пор 100 ХС по ГОСТ 25336.
Шарики стеклянные диаметром 5 мм или фарфоровые осколочки.
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
26
требования энергетической эффективности здания2
Страница 2
ГОСТ 13979.7-78 С. 2
Стаканчики С В -14/8. 19/9 по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная.
Установка для определения, состоящая из:
колбонагревателя с закрытым обогревом;
колбы круглодонной К -1-50 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336;
переходной трубки;
холодильника ХПТ-1-300(400)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
насадки:
колб конических К Н -1-25 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 15 %.
Кислота серная, х.ч. или чд.а. по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с (КМ п04) = 0,1 моль/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 27068. раствор
с (Na,S,Oj) = 0.1 моль/дм}.
Йод по ГОСТ 4159.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,растворы с массовой долей 0,5, I %.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %.
Натрий щавелевокислый, х.ч. по ГОСТ 5839. перекристаллизованный.
PH-бумага универсальная индикаторная по ТУ 6—09—1181.
Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300.
Спирт амиловый по ТУ 6—09—3467.
Асбест.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фильтры бумажные с красной полосой по ТУ 6—09—1676.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
3.2.1. Для приготовления водного раствора марганцовокислого калия с (КМ п04) =
= 0.1 моль/дм3, 3.16 г KMnOj. взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 1000 см3
дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и оставляют на 1 ч при температуре, близкой
к кипению, закрыв горло колбы конической воронкой.
При выпадении осадка М п02, его отделяют фильтрованием через пористый фильтр или
стеклянную вату и устанавливают массовую концентрацию раствора по щавелевокислому натрию
или по тиосульфату натрия, как описано ниже.
3.2.2. Для перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взвешенную на
весах 4-го класса точности, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, затем подщелачивают
(доводя до pH 9—10) 100 см3 раствора гидроокиси натрия и дают осесть не растворимым в воде
вешеслзам. Затем раствор фильтруют и выпаривают до ■/,„ первоначального объема; при этом
выпадают кристаллы оксалата натрия. Осадок отделяют фильтрацией через бумажный фильтр,
помещают в ступку и, растерев в порошок, промывают прямо в ступке два раза дистиллированной
водой. Осадок щавелевокислого натрия подсушивают между листами фильтровальной бумаги и
высушивают при температуре 240—250 *С в сушильном шкафу.
3.2.3. Дзя определения массовой концентрации марганцовокислого калия по щавелевокисло
му натрию на весах 2-го класса точности взвешивают навеску пере кристаллизо ванного щавелево
кислого натрия массой 0.2—0,25 г в коническую колбу вместимостью 250 см3. Навеску растворяют
в 100 см3дистиллированной воды, нагретой до 80—90 "С. добавляют 10 см' раствора серной кислоты
(Н:0 + H2S 04) 1:1 и медленно титруют раствором марганцовокислого калия с (КМ п04) =
= 0,1 моль/дм3 до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Поправку к массовой концентрации раствора КМп04 К вычисляют по формуле
К ~ 1 IJ.0IJ6) •
где т — масса щавелевокислого натрия, г;
Г — объем раствора с (КМ п04) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование щавелевокис
лого натрия, см3;
0.0067 — масса щавелевокислого натрия, эквивалентная I см3 раствора с(К М п04) = 0,1 моль/дм3, г.
273
Страница 3
С. 3 ГОСТ 13979.7-78
3.2.4. Для приготовления раствора тиосульфата натрия концентрацией с (Na2S,Ov) =
= 0.1 моль/дм3 на весах 2-го класса точности берут навеску тиосульфата натрия массой 25 г и
растворяют при комнатной температуре в 1000 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистилли
рованной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия (соды), взвешенного
на весах 4-го класса точности, и оставляют стоять 10—15 дней, после чего определяют его массовую
концентрацию.
3.2.5. Для определения массовой концентрации тиосульфата натрия на весах 2-го класса
точности берут навеску йодистого калия (не содержащего йодата) массой 2—2.5 г в маленькую
стеклянную бюксу с пришлифованной пробкой. К навеске приливают 0.5 см* дистиллированной
воды. Так как растворение йодистого калия в воде сопровождается сильным понижением темпера
туры. то перед взвешиванием бюксу выдерживают 15 мин в весовом шкафу. Если снаружи бюкса
покроется влагой, влагу снимают фильтровальной бумагой и затем взвешивают. Отдельно на весах
4-го класса точности взвешивают около 0,4—0.5 г йода и осторожно переносят его во взвешенную
бюксу с раствором Йодистого калия. Бюксу закрывают крышкой и снова взвешивают. Массу
внесенного йода рассчитывают по разнице между массой бюксы с раствором йодистого калия и йода
и массой бюксы с раствором йодистого калия. Взвешенную бюксу переносят в коническую колбу
вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой. Для этого закрытую бюксу вводят в горло
наклоненной колбы, содержащей 200 см ' дистиллированной воды и около 1 г йодистого калия,
взвешенного на весах 4-го класса точности. В момент опускания бюксы на дно колбы снимают
крышку с бюксы, которую также опускают в колбу. Полученный таким образом раствор йода
титруют раствором тиосульфата натрия с (N a,S,0,) = 0,1 моль/дм3 до соломенно-желтой окраски.
Затем добавляют 1,5—2,0 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют до полного
обесцвечивания раствора.
Коэффициент поправки (А-,) раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле
т
V 0.01269 ’
где т — масса навески йода,г;
V — объем раствора тиосульфата натрия с (Na2S20 2) = 0,1 моль/дм5, см5;
0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см' раствора тиосульфата натрия с (Na>S2Oj) =
= 0.1 моль/дм', г.
3.2.6. Дтя определения массовой концентрации марганцовокислого калия по тиосульфату
натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого катия около 2 г и помещают в
коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой. В колбу добавляют 15 см3
дистиллированной воды, 10 см3 серной кислоты (1:5), из бюретки приливают 25—30 см3 раствора
марганцовокислого калия, разбавляют дистиллирован ной водой до 200 см3 и выделившийся йод
титруют тем же раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания раствора. Затем
добавляют I см' раствора крахмала с массовой долей I % и продолжают титрование до обесцвечи
вания раствора.
Параллельно проводят холостое титрование. Для этого в коническую колбу с притертой
пробкой помешают 25—30 см3 дистиллированной воды. 5 см3 раствора серной кислоты (1:5). 2 г
йодистого калия, взвешенного на весах 2-го класса точности. Смесь хорошо перемешивают, разбав
ляют водой до 200 см3 и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии
раствора крахмала с массовой долей 0,5 % так же, как пробу.
Коэффициент поправки (А,) к массовой концентрации раствора марганцовокислого калия
вычисляют по формуле
<К - - А',
А, --- Г---
где V, — объем раствора тиосульфата натрия с (N a,S,0,) = 0.1 моль/дм\ израсходованный на
титрование пробы, см5;
\\ — объем раствора тиосульфата натрия с (N a,S,0,) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на
титрование холостой пробы, см3;
А, — коэффициент поправки раствора тиосульфата натрия;
V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.
3.2.7. Из средней пробы образца на весах 4-ю класса точности взвешивают 50—60 г исследу
емого продукта, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с диаметром
284
Страница 4
ГОСТ 13979.7-78 С. 4
отверстий 0.25 мм до прохода 80 % от массы пробы. В пробе предварительно определяют массовую
долю влаги и летучих веществ по ГОСТ 13979.1.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. В круглодонную колбу вместимостью 500 см3 помещают навеску измельченного по
п. 3.2.6 продукта, массой около 5 г, взвешенную на весах 4-го класса точности. К навеске доба&ляют
300 см3 дистиллированной воды. 20 см3 этилового спирта и I г фтористого натрия, взвешенного на
весах 4-го класса точности.
При анализе горчичного порошка или жмыха, прошедших тепловую обработку, этиловый спирт
вносят после гидролиза синегрина.
3.3.2. При анализе шрота в колбу к навеске шрота добаатяют 300 см’ дистиллированной воды,
1 г фтористого натрия, 20 см5 этилового спирта и 2,5 г семян горчины с известным содержанием
аллил изотиоцианата.
3.3.3. Горло колбы плотно закрывают пробкой, содержимое колбы перемешивают взбалтыва
нием и проводят ферментативное расщепление тиоглюкозидов в течение 2,5—3 ч при температуре
18-22 ’С.
По окончании ферментирования колбу 2 Установка для определения щотноинанагов
ставят на колбонагреватель / в соответствии с
чертежом, укутывают асбестом и присоединяют к
холодильнику 4 установки с помощью переходной
трубки 3.
При анализе жмыхов и шротов в колбу, во
избежание вспенивания и перебросов, добавляют
несколько стекзянных шариков и 0,5 см3 амило
вого спирта.
К нижнему концу трубки холодильника
через насадку 5 присоединяют последовательно
две колбы вместимостью 250 см3, приемную 6,
контрольную 7. В приемную колбу приливают
30 см5, а в контрольную 15 см5 водного раствора
аммиака плотностью 0.942 кг/м ’.
На приемной колбе делают отметку, соответ
ствующую объему жидкости 200 см3. Концы при
соединенных с помошью шлифов к колбам 6 и 7
трубок насадки 5 должны быть погружены в рас
твор аммиака.
3.3.4. Включают колбонагреватель и отгоня
ют около 170 см5 поды вместе с летучими изотио-
цианатами в приемную колбу. Затем продолжают
отгонку еше 2—3 мин.
Летучие изотиоцианаты в приемной колбе
связываются с аммиаком с образованием нелету / — ко л б о н а гр с нагел ь, 2 — к р у гл о д о н н ая к о л б а : 3 — п е р е
чих тиопроизводных. х о д н ая тр у б к а: 4 — х о лодильни к : 5 — н ас ад к а :
3.3.5. По окончании отгонки отсоединяют 6. 7 — п р и е м н ы е колбы
вместе с насадкой приемную и контрольную
колбы, а затем выключают колбонагреватель. Это
необходимо для предотвращения обратного заса
сывания дистиллята в холодильник и реакцион
ную колбу.
Холодильник промывают 2—3 см3 дистиллированной воды, собирая промывные воды в при
емную колбу.
Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
колбы ополаскивают водой и промывные воды приливают в ту же колбу. Доводят объем жидкости
в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см3, тщательно перемешивают и используют для
определения изотиоцианатов.
3.3.6. Из мерной колбы отбирают 50 см3дистиллята, вносят в коническую колбу вместимостью
250 см3 и добавляют 2,5 см3 концентрированной серной кислоты. Подготовленную пробу титруют
раствором марганцовокислого калия с (КМ п04) = 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой, не
исчезающей в течение 3—5 с окраски.
29Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.