ГОСТ 13979.6-69

МКС 65.120,67.200
                          Поправка к ГОСТ 13979.6—69 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения золы

                                   В ка ко м м есте               Н а п е чатан о           Д о л ж н о б ы ть

                            Пункт 2.1, 15-е перечисление   ГОСТ 1077— 79              ГОСТ 1277—75

                                                             (ИУС № 10 2025 г.)




сертификат на продукцию

Группа Н69

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т


      ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК                                          ГОСТ
                    Методы определения золы                                   13979.6 -6 9
                                                                         Взамен ГОСТ 5983-51
           Oilcakes, oilmeals and powdered mustardseed cake.
                      Determination of ash content                    в части методов определения
                                                                            содержания золы
ОКСТУ 9146

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля
1969 г. № 204 срок введения установлен                                                      с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метро­
логии и сертификации (ИУС 2—93)

     Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые
при переработке масличных семян, и устанавливает методы определения массовой доли золы.
     Под общей золой понимают прокаленный минеральный остаток, полученный в результате
сжигания пробы испытуемого вещества.
     Под золой, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10 %, понимают
остаток от общей золы, полученной после обработки ее раствором соляной кислоты с массовой
долей 10 % при кипячении.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                             1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0—86.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ

     2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
материалы:
     Печь муфельная.
     Сушильный электрошкаф с терморегулятором.
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* класса точности 2, с наибольшим пределом взвеши­
вания 200 г или другие весы с тем же классом точности.
     Электроплитки по ГОСТ 14919—83.
     Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом
оборотов не менее 5000 об/мин, или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 или бронзовая.
     Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
     Тигли фарфоровые, низкий 6 или высокий 4,5 по ГОСТ 9147—80.
     Стаканы Н-1(2)-250 ТС по ГОСТ 9147-80.
     Цилиндры 1-50(100) по ГОСТ 1770-74.
     Воронки ВФ 1-56(75) ХС по ГОСТ 25336-82.
     Эксикатор 2-180(230, 290) по ГОСТ 25336-82.
     Промывалка.
     Палочки стеклянные.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10 %.

     * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
              Издание с Изменениями № 1,2,утвержденными в декабре 1982 г.,сентябре 1987 г.
                                          (ИУС 4 - 8 3 ,1 - 8 8 )

                                                      23

С. 2 ГОСТ 13979.6-69

     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1077—79, с (AgN03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
     Фильтры беззольные диаметром 7—8 м.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.2.1. Из среднего образца жмыха или шрота выделяют около 15 г продукта и дополнительно
измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
     2.3. П р о в е д е н и е     испытания
     2.3.1. Пробу жмыха, шрота или горчичного порошка около 5 г, взвешенную на весах второго
класса точности с записью результата до четвертого знака, сжигают до полного озоления в тигле,
предварительно прокаленном и взвешенном на весах второго класса точности.
     Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель
помещают на электроплитку, покрытую асбестом.
     После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продол­
жают прокаливание до полного исчезновения частиц угля.
     Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна
превышать температуры темнокрасного каления (600—700 °С). После прокаливания в течение 2 ч
тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной
массы. Продолжительность повторного прокаливания — 30 мин.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.4.1. Массовую долю золы (JT) в процентах вычисляют по формуле
                                            т. - т ,
                                        Х = -1—      100,
                                             т - т2

    где т — масса тигля с навеской до озоления, г;
        тх — масса тигля с золой, г;
        т2 — масса пустого тигля, г.
    2.4.2. Массовую долю золы в пересчете на абсолютно сухое вещество (2Г,) в процентах
вычисляют по формуле
                                                X   •   100
                                            =   100- W ’

     где X — массовая доля золы, %;
         W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, %.
     2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
     Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05 %.


 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ
               СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10 %

     3.1. П р о в е д е н и е  испытания
     3.1.1. Тигель с прокаленным остатком, полученным при определении общей золы, помещают
наклонно в стеклянный стакан вместимостью 250 см3 и обливают 25 см3 раствора соляной кислоты
с массовой долей 10 %. Содержимое стакана доводят до кипения и оставляют стоять в течение 5 мин.
Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой из промывалки.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.1.2. Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7—8 см, сливая
жидкость тонкой струей по стеклянной палочке.
     Стакан и палочку несколько раз промывают дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся
зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока
промывные воды не перестанут давать муть с раствором азотнокислого серебра. Края фильтра
загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают
в сушильном шкафу. Сжигание и прокаливание до полного озоления проводят, как указано в п. 2.3.
                                                24

ГОСТ 13979.6-69 С. 3

     3.2. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.2.1. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей
10 % (Х2), в процентах вычисляют по формуле




     где т — масса тигля с навеской до озоления, взятой для определения общей золы, г;
         тх — масса тигля с нерастворимой золой, г;
         т2 — масса пустого тигля, г.
     3.2.2.      Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей
10 % в пересчете на абсолютно сухое вещество (Х3), в процентах вычисляют по формуле
                                       v _   х2 • 100
                                      Хз ~ 100- W ’
    где Х2 — массовая доля золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей
             10   %,%;
          W — массовая доля влаги в испытуемом веществе, %.
    3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.2.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
    Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05 %.




                                             25