ГОСТ 13979.3-68

Группа 1169


         М   Е    Ж    Г   О    С    У   Д   А   Р   С   Т   В    Е     Н   Н   Ы   Й    С Т А Н Д А Р Т

                                                                                                     ГОСТ
                                     ЖМЫХИ И ШРОТЫ                                                 13979.3 -6 8
                                                                                                В и м си ГО С Т 5983 —51
             Метод определения суммарной массовой доли растворимых                            в части м етола определения
                                   протеинов                                                 содержания сырого протеина.
                                                                                              Г О С Т 8 0 —62 л н е т и опре­
                                                                                             деления о ч ч д р н о г о содерж а­
                 Oilcakes oil-meats. Methods of determination of soluble proteins            ния растворимых протеинов и
                                                                                                 Г О С Т 6 0 6 - 6 2 в части
                                                                                                определения суммарною
                                                                                               содержания растворимых
         ОКСТУ 9146                                                                                      протеинов



         Постановлением Комитета стандартов, мер и и «мерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября
         1968 г. № 73 дата введения установлена
                                                                                                      с 01.01.70

         Ограничение срока действия снят»» по протоколу .\е 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации,
         метрологии и сертификации (МУС 2—93)


              Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке
         масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых
         протеинов.
              Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количествен­
         ном определении их по методу Кьельдаля.
              (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                          1. ОТБОР ПРОБ

              1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0—86.

              Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).

                               3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
                                          РАСТВОРИ М ЫХ ПРОТЕИ НОВ

               Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количе­
         ственном определении их по методу Кьельдаля.
               3.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
               3.1.1. Дзя проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
         материалы:
               весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или
         500 г или другие весы с таким же классом точности;
               воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;
               воронка Бюхнера I (2,3) по ГОСТ 9147—80;
               колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82;
              бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0.1 по ГОСТ 29251-91;
               пипетка 2 -1 (2) - 25 по ГОСТ 29227-91;
               цилиндр 1 -1 0 (2 5 , ИЮ) по ГОСТ 1770-74;

         Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
                                    Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в марте 1983 г.,
                                                сентябре 1987 г. (НУС 7 -8 3 , 1 -8 8 )
                                                                   15




блузка

С . 2 ГО С Т 1 3 9 7 9 .3 -6 8

     установка для отгонки аммиака:
     колбо нагреватели;
     насос водоструйный или насос Комовского;
     па рообразовател и;
     измельчитель механический;
     сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит;
     ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147—80;
     ступка 2 (3.4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147—80;
     кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., с (1/2 H jS04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
     натр едкий технический по ГОСТ 2263—79. раствор с массовой долей 33 %;
     натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 0,2 %\
     индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой
долей 0,2 %, спиртовой раствор;
     калия пират окиси по ГОСТ 23363—90. с (КОН) = 0.1 моль/дм3 (0,1 и.);
     бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
     (Измененная редакция, Изм. N° 2).
     3.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     3.2.1. Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах
классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной
отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с мате­
риалом, прошедшим через сито.
     (Измененная редакция, Изм. N° 1).
     3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     3.3.1. На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого
продукта, помешают в коническую колбу, приливают 200 см3 натрия гидрат окиси раствора с
массовой долей 0.2 %, перемешивают содержимое колбы легким врашением ее и оставляют наста­
иваться в течение 1.5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени
содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
     П р и м е ч а н и е . В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию
на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной стоя около 1 см) при слабом отсасывании
водоструйным насосом или насосом Комовского.

      (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
      3.3.2. Посте того, как будет отфильтровано 75—80 см3 жидкости, берут пипеткой 25 см3
прозрачного фильтрата и помешают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной
серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизоваиной сернокислой меди и ставят
колбу на колбонагреватель.
      Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения
голубоватой прозрачной жидкости.
      3.3.3. По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см3 дистиллированной
воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт. 2).
      Для зтого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в
которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.
      В приемную колбу наливают из бюретки 25 c m j 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты и 3—5
капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником
так. чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.
      3.3.4. Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через
воронку быстро приливают 30—40 см3 раствора с массовой долей 33 % едкого натра, закрывают
зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электро­
плитке до кипения.
      Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор. пока
объем в приемной колбе не увеличится на 125—150 см3, после чего проверяют полноту отгонки
аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.
      Копен трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще
5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.
      По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм3 раствором едкого калия до
перехода окраски от красной к желтой.
      В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).
                                                    16

ГОСТ 13979.3-68 С. 3




                                 / — ко л б а Кьсльдаля; 2 — кол б о н а грена гель: 3 — алектро плитка; 4 — п ар о о б р а юилгель:
                                        5 — со е д и н и т е л ь н а я тр у б к а: 6 — а ж и м ; 7 — п о р о н к а. А — к аи л су л о п и гел ь:
                                                      9 — п р о б к а: 10 — холодильник; Л — п р и е м н а я колба


                                                                                  Черт. 2*

                       3.4. О б р а б о т к а результатов
                       3.4.1. Суммарную массовую долю растворимого протеина в продукте (Л-,) в процентах вычис­
                  ляют по формуле
                                                                   (у, - »г>• К • 0.0014 200 6.2S • 100                                            (3)


                   где v, — объем 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия, израсходованный на титрование 25 мл
                             0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты в контрольном опыте, мл;
                       у, — объем 0.1 моль/дм3 раствора едкого казня, израсходованный на титрование избытка серной
                             кислоты в основной пробе, мл:
                        К — поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия;
                  0.0014 — объем азота, эквивалентный 1 см1 точно 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, г;
                     200 — объем исходного раствора, см3 ;
                       25 — объем раствора, взятый для анализа, см3;
                       т — масса продукта, г;
                    6,25 — коэффициент для пересчета количества азота па сырой протеин.
                        3.4.2. Суммарную массовую долю растворимого протеина к общему содержанию сырого
                  протеина (Л",) в процентах вычисляют по формуле



                  где Л"; — массовая доля растворимого протеина, %;
                       X — массовая доля сырого протеина при фактической влажности продукта, %, определенного
                             в соответствии с ГОСТ 13496.4 —93.
                        Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны
                  превышать 0,5 %.
                        3.3.3, 3.3.4, 3.4. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                       * Черт. !. (Исключен, Изм. .\е 2).
                                                                                       17
ГОСТ 13979.3-68