Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13979.11-83
Жмыхи и шроты хлопковые. Метод определения свободного госсипола
Cottonseed oilcakes and oilmeals. Determination of free gossypol content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1169
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГОСТ
ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ
13979. 1 1 -8 3
Метод определения свободного госсипола
Взамен
Cottonseed oilcakes and oilmcals.
Determination of free gos>ypol content ГОСТ 13979.11-69
ОКСТУ 9146
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 г. № 5000 срок действия
установлен
с 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке
хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в
интервале значений измеряемой величины от 0.003 до 0,1 %.
Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с
массовой долей влаги не более 7 % безводным ацетоном и последующем количественном опреде
лении госсипола в виде диаиилингоссипола фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
материалы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г или другие весы такого же класса точности;
баня водяная;
спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56 М. ФЭК-60 или анало
гичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 им;
испаритель ротационный ИР-1М;
насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа, обеспечиваю
щий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт. ст.);
электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423—81 или аналогичное измельчающее устройство;
сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм;
холодильники воздушные по ГОСТ 25336—82;
колбы мерные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см3, наливные и отливные, 1 и 2-го
классов точности;
“С 1 июля 2002 г. вводится и действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1,2. утвержденными « июне 1989 г.,
сентябре 1992 г. (НУС 1 0 -8 9 .1 2 -9 2 )
38
скатерть крючком2
Страница 2
ГОСТ 13979.11-83 С. 2
колбы мерные по ГОСТ 25336—82. вместимостью 10 см5. наливные и отливные. I и 2-го классов
точности или пробирки по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10 см’ исполнения 114Д;
колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25—50 см' типа КиКШ;
пипетки по ГОСТ 29227—91, вместимостью 1.0; 5.0; 10,0 см5 исполнений 5 и 7;
воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 диаметром 4—5 см;
ацетон по ГОСТ 2603—79 или по ГОСТ 2768—84 безводный, перегнанный;
хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный;
анилин по ГОСТ 5812—82, свежеперегнанный;
госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99.8 % чисто
ты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) “С и коэффициентом поглошення
(425 ± 20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглошення
(340—360) при длине волны 366 нм;
кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81, прокаленный;
калия гидроокись по ГОСТ 4328—77;
фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026—76;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стек
лопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, из
мельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую
через сито и оставшуюся на сите (А/, и Л/,); через сито должно пройти не менее 70 % пробы.
Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при
просеивании, в соотношении, равном соотношению частей А/, : Л/,.
Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой доли
влаги не выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30—40 *С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о д г о т о в к а р а с т в о р и т е л е й и р е а г е н т о в
Хлороформ сушат нал прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20—30 г осушителя на
1000 см ' растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане.
Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.
Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в
течение 3 ч (20—30 г осушителя на 100 см’ растворителя), фильтруют и перегоняют так же, как
хлороформ.
Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20—30 г гидроокиси калия на 1000 см’ анили
на) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с
подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 *С. Хранят в
склянке из темного стекла.
Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор, пока
оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5 %, измеренная в слое
1 см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
Навеску госсипола или госснполуксусной кислоты массой 0.010 г растворяют в хлороформе в
мерной колбе вместимостью 10 см’ (раствор I). Отмеряют 1.0 см’ раствора 1 в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают
соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см3 по 1,0; 2.0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8.0; 9,0 см5 раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0,01 мг в см1),
добавляют в каждую пробирку по 0,5 см’ свежеперешанмого анилина, доводят хлороформом до
393
Страница 3
С. 3 ГОСТ 13979.11-83
объема 10 см' и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70—75 *С с обратным воздушным
холодильником в течение 30 мин.
По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлорофор
мом до объема 10.0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1 см, на спектрофото
метре при длине волны 440 нм или фотозлектроколориметре с синим фильтром (?w = 434 нм),
используя в качестве контрольной пробы раствор 0.5 см' анилина в хлороформе (общий объем
раствора 10,0 см ’).
Г1о полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые
концентрации госсипола (0.001; 0.002; 0,003; 0.004; 0,005; 0.006; 0.007; 0,008; 0.009 мг/см3), а на оси
ординат — соответствующие им оптические плотности.
Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра
и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготоатенных стан
дартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после
каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Из приготоатенной по п. 3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более
0,0002 г в колбу вместимостью 25—50 см3 с притертой пробкой. Приливают 10 см3 ацетона,
закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт
декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона.
Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помошью
ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструй
ным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос,
необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с
раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вмести
мостью 10 см3 (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0.07 % — 20 см3) и доводят
объем пробы хлороформом до 10 см3 (и соответственно до 20 см3) (К,).
4.2. Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть ( V,) (см. табл. 1) в мерную колбу
или в пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0,5 см3 свежеперегнанного анилина и смесь
нагревают на водяной бане при температуре 70—75 'С с обратным холодильником в течение 30 мин.
Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см3 ( К,) и определяют оптическую плотность
окрашенного раствора в слое 1 см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектро
колориметре с синим светофильтром (X„llU = 434 нм) по отношению к контрольному раствору.
Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируе
мого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.
Таблица I
О ж и д аем а я м а с с о в а я я а л я О б ъ ем х л о р о ф о р м н о ю р ас тв о р а Л л икиотм ля ч а сть х л о р о ф о р м н о го
го сс и п о л а. Я п о п . 4 .1 . (К 4) с м ’ раств о р а п о и . 4 .2 . (К ,) с м '
0 .0 0 5 -0 .0 1 10 5
0 .0 1 - 0 .0 2 10 4
0 .0 2 - 0 .0 3 10 2
0 .0 3 - 0 .0 7 10 1
Примечания:
1. Если оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0,15—0,70. следует изменить
объем аликвотной части. При этом объем ал иквотой части должен быть увеличен, если оптическая плотность
менее 0,15, и уменьшен, если оптическая плотноезъ превышает 0,70.
2. При проведении анализа образца с массовой дачей свободного госсипола более 0,1 3s. следует изменить
степень разведения и объем аликвотной части.
404
Страница 4
ГОСТ 13979.11-83 С. 4
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свободного госсипола (А), %. вычисляют по формуле
С ■Vx ■Р,
X = 0.1
/71 - K j *
если для построения градуировочного графика использовался госснпол. или по формуле
С И. - К,
X=
т ■У2 ■1,115 '
если для построения градуировочного графика использовалась госсиполуксусная кислота,
где С — массовая концентрация госсипола в растворе, найденная по градуировочному графику,
мг/см-’;
И, — объем раствора в хлороформе, см3:
т — масса жмыха или шрота, г;
К, — объем аликвотной части, см3;
У3 — объем раствора, приготовленный для определения оптической плотности (10 см3);
1,115 — коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округле
нием результата до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллель
ных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл. 2.
Таблица 2
П редельн ое доп усти м ое расхож ден и е
Д опе ригельн ом гр а н и ц а о тн о си тел ь н о й
И и г о р и а л ы u e p o a r n i .l v з н а ч е н и й м еж ду двум я п а р а л л е л ьн ы м и опрсделе*
п о гр е ш н е е !» резу л ьтата а н а л и за при
м ассовой доли свободн ого госси п о л а. % н и нм и . % о т с р е д н е г о а р и ф м е -
д о и е р и ! е л ы 1« й п с р о и т н о с т и 0 , 9 5 %
t Н исского ж а ч е м и я
От 0.003 до 0,01 Нс более 30 Нс более 40
» 0,01 и выше Не более 20 Нс более 30
41
ГОСТ 13979.11-83История статуса
Подтверждённых событий пока нет.