ГОСТ 13938.9-78

ГОСТ 13938.9-78


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                           МЕДЬ
                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА



                                        Издание официальное




                    I
                   чг

                   2

                                   ИЛЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Мо с к в а




прочность бетона

УДК 669.3:546.57.06:006.354
                                                                                               Группа В59


 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т


                               МЕДЬ
                                                                                ГОСТ
                Методы определения серебра                                    13938.9 - 7 8
                              Copper.
                M ethods for determination of silver

 ОКСТУ 1709


                                                                                   Д ата введения 01.01.79


•1(.п^и!!аС7 Я^ ИЙ стандаРт Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре­
деления сереора в меля (при массовой доле серебра от 0,001 до 0,004 %).                   ™

                                          1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

- по ГОСТ 1 ? 9 ? з Т НИЯ К МеТ0ДЗМ анализа и требования безопасности при выполнении анализов
      Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

                   2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
      2.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
                     Н« 0бра3^ ! аНИИ многокомпонснтног° окрашенного соединения серебро-бром-
8 0 ^ 6 3 5 нм. красный‘орто^>скантролин' желатин*. Измеряют оптическую плотность при длине

б р о м н о м ™ ™ (1)ДИ И МеШаЮШИХ ПРИМСССЙ OTiie/wlOT в вадс бромида серебра совместно с
      2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями
       Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
       Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 2 н. раствор
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 н. раствор.
      Аммоний азотнокислый.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный Г5
     о ^ Т Г^ 10ВЬ' ПпКй С.",ыЯ (БПК); “ •°002 М Ра^вор: 0,115 г ВПК растворяют в 1 дм> воды
     Ортофенантролин, 0,02 М раствор: 3,96 г растворяют в 1 дм3 воды
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3
Г О С Т ^ Н Т ’м ’ ЭТИЛ' , Т Г ' ™ 'N' N' N’’ " '-" « р а у к ч г н о й КИСЛОТЫ, 2-волиая (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,1 М раствор. 37,22 г соли растворяют в I дм3 воды
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 2,5 г/дм3; свежеприготовленный.
     Калий оромистый по ГОСТ 4160, раствор 5 г/дм3.
     Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644.
     Таллий сернокислый (I), раствор 10 г/дм3.
     Бумага индикаторная, универсальная.
сл               Промьша".ия; Г0Т08ЯТ следующим образом: 20 см3 раствора бромистого калия и
50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают и доливают водой до 400 см3.

      В данном случае желатин является не стабилизатором, а входит в состав соединения.
Издание официальное
                                                                                 Перепечатка воспрещена
      ★
                                                                  © Издательство стандартов, 1978
                                                              © ИПК Издательство стандартов, 2000
                                                                     Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13938.9-78

       Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
       Растворы серебра стандартные.
       Раствор А; готовят следующим образом: ОД574 г азотнокислого серебра помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
        I см3 раствора содержит 1 мг серебра.
        Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
        1 см3 раствора содержит 50 мкг серебра.
        Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
        1 см3 раствора содержит 5 мкг серебра.
        Все растворы серебра необходимо хранить в темном месте.
        (Измененная редакция, Изм. № 3).
       2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
        2.3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции раствор нагревают до
полного растворения меди. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если раствор окрашен в желтый цвет
(органика), к содержимому в колбе добавляют азотнокислый аммоний (на кончике шпателя) и
нагревают до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают
 5 - 7 см3 воды и нагревание продолжают до выделения паров серной кислоты. Эту операцию
повторяют два раза. Объем остатка серной кислоты должен быть около 2 см3. Содержимое колбы
охлаждают, прибавляют 10 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, нерастворимый
осадок фильтруют на фильтр средней плотности, помещают фильтрат в стакан вместимостью 50 см3,
фильтр промывают водой, небольшими порциями. Объем фильтрата и промывных вод не должен
превышать 20 см3.
        К раствору приливают 5 см3 раствора сернокислого таллия и при перемешивании — 5 см3
раствора бромистого калия. Содержимое стакана в течение 30 мин периодически перемешивают а
затем оставляют на 3 ч.
       Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают шесть раз промывной жидкостью
порциями по 5 см3. Осадок смывают водой з стакан, в котором проводили осаждение, добавляют
2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления паров серной кислоты; лобав-
ляют 1 2 капли азотной кислоты (для разрушения бромида и удаления брома) и продолжают
нагревать до появления паров серной кислоты.
       Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки 5—7 см3 воды и раствор упаривают до
выделения паров серной кислоты. Эту операцию повторяют дважды, а затем раствор упаривают до
небольшого объема (до 1—2 капель серной кислоты). Содержимое стакана охлаждают, прибавляют
 10 см3 воды, 0,1 г сернисто кислого натрия и кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 см3
раствора трилона Б, раствор аммиака, разбавленный 1:5, величина pH раствора должна бьгть 4
(pH раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем добавляют 2 см3 раствора уксуснокислого
аммония (величина pH раствора при этом должна быть около 6), 2 см3 раствора фенантролина. 1 см3
раствора желатина, 2 см3 раствора бромгшрогаллового красного. После прибавления каждого
реагента раствор перемешивают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 635 нм
в кювете с оптимальной толщиной слоя.
       Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, проведенный
через все стадии анализа, начиная с осаждения, и содержащий все реагенты за исключением серебра.
Массу серебра устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано з п. 2.3.2.
       2.3.2. Построение градуировочного графика
       В стакан вместимостью 50 см3 помешают 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора В,
что соответствует 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг серебра, прибавляют 2 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и проводят все операции, как указано в п. 2.3, включая стадию осаждения после
стадии осаждения.
       По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­
ниям серебра строят градуировочный график.
       (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 13938.9-78 С. 3

             3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
       3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте с добавлением соляной кислоты
 или нитрата ртути и измерении поглощения линии серебра при введении солянокислого или
 азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух.
       (Измененная редакция, Изм. № 3).
       3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с серебряным полым катодом
 горелки для пламени: ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему
      Ацетилен по ГОСТ 5457.
       Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
       Компрессор воздушный.
       Вода бидистиллированная.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118.
       Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 0,1 моль/дм3.
       Кислота азотная, ос.ч., (без хлора) по ГОСТ 11125.
       Ртуть (И) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, раствор 25 г/дм3 в растворе азотной кислоты
 0,1 моль/дм3.
       Медь, стандартные образцы для спектрального анализа М 308 и Ns 309 по Госреестру jN? 217,
 содержащие 25,5-Ю-4 и 18,6-Ю- 4 % серебра, соответственно. Можно применять электролитную
 медь с установленным содержанием серебра.
       Раствор меди 100 г/дм3: 10,0 г стандартного образца № 308 или N? 309 растворяют при нагре­
 вании в 70 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают для удаления основной
 массы кислоты. Затем прибавляют 10 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают
 и прибавляют 16 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3
доливают до метки водой и перемешивают.
 ч-       СМ03 Р40™ ? 3 меди содержит: 25,5 мкг серебра при использовании стандартного образца меди
    308 и 18,6 мкг серебра при использовании стандартного образца № 309.
      Серебро по ГОСТ 6836.
      Растворы серебра стандартные.
      Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г серебра растворяют в 5 см3 азотной кислоты
 особой чистоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки
бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
      Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: 0,1 г серебра растворяют в
 25 см раствора азотной кислоты (2:1), добавляют 5 см3 раствора нитрата ртути и нагревают до
удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте!
      1 см3 раствора содержит 0,1 мг серебра.
      Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не
более 5 ч.
      Такой же растзор может быть приготовлен следующим образом: 10 см3 раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 5 см3 раствора нитрата ртути и 10 см3 раствора
азотной кислоты (1:1), разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
      1 см3 раствора содержит 0,01 мг серебра.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      3.3.1.        Навеску меди массой 1,0 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты,
разоавленной 1:1, и раствор упаривают до влажных солей. Затем прибавляют 10 см3 воды и нагревают
до растворения солей. Раствор охлаждают и прибавляют 16 см3 соляной кислоты. Раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки и перемешивают. Полученный раствор
меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в
пламени при длине волны 328,1 нм.
      Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину
оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности
анализируемого раствора.
      Массу серебра в растворе устанавливают по градуировочному графику.