ГОСТ 13938.7-78

ГОСТ 13938.7-78


      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т




                                       МЕДЬ
                           МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА



                                    Издание официальное




       I
БЗ 4




                               ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                         Мо с к в а




георадарное сканирование

УДК 669-3:546.815.06:006.354                                                                   Группа В59


 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т



                                        МЕДЬ
                           Методы определения свинца
                                                                                         ГОСТ
                      Copper. M ethods for determination o f lead                     13938.7-78

ОКСТУ 1709


                                                                                     Дата введении 01.01.79



                                        полярографический и атомно-абсорбционный (при массо­
вой доле от 0,0005 до 0,06 %) методы определения свинца в меди марок в соответствии с ГОСТ 859
     (Измененная редакция, Изм. № 4).

                                          1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

ГОСтТз9381|Ребования К методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по
      Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

                 2.    ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
                           (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06 %)
      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод оснонан на полярофафическом определении свинца на фоне 0,5 М раствора хлорной
кислоты в интервале потенциалов от минус 0.45 до минус 0,85 В по отношению к донной ртути.
      Свинец отделяют от основной массы меди осаждением раствором аммиака совместно с гид­
роокисью железа или лантана с последующим растворением гидроокисей в хлорной кистоте
      2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Полярофаф с наложением переменного напряжения.
      Азот в баллоне по ГОСТ 9293.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:49.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:100.
      Железо (III) азотнокислое, 1,5 %-ныЙ раствор, раствор 5 г/лм3. 1 см3 раствора содержит 2 мг
желе 33.
      Окись лантана.
      Лантан хлористый, ссмиводный.
     Лантан азотнокислый, шестиводный.
      Раствор лантана; готовят следующим образом: 2,4 г окиси лантана растворяют в 15 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, или 5.4 г хлористого лантана, или 6.2 г азотнокислого лантана сначала
растворяют в воде, а затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают
водой до 1 дм3 и перемешивают.                                                         нд
      I см3 раствора содержит 2 мг лантана.
      Кислота хлорная 0,5 М раствор.
     Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778.

Издание официальное                                                  "            п____ ______________
      ^                                                                           Перепечатка воспрещена

                                                                        © Издательство стандартов, 1978
                                                                    © ИПК Издательство стандартов, 2000
                                                                           Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13938.7-78

       Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
       Растворы свинца.
       Раствор А; гоговят следующим образом: 0,500 г свинца растворяют в 25 см} азотной кислоты,
 разбавленной 1:3, приливают 100 см* воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1дм3,
доливают водой до метки и перемешивают.
        I см3 раствора содержит 0,5 мг свинца.
       Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см3 раствора А в стакан вмес­
 тимостью 200 см3, прибавляют 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления паров
 хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 10—15 см3 воды и выпаривают раствор почти до
 прекращения выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 50 см3 0.5 М
 раствора хлорной кислоты и нагревают раствор под часовым стеклом до кипения. Раствор охлаждают
 и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки 0,5 М раствором хлорной
 кислоты и перемешивают.
        1 см3 раствора содержит 0,02 мг свинца.
       Раствор В; готовят следующим образом: 0,160 г азотнокислого свинца или 0.100 г свинца
 растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. При применении металлического свинца для удале­
 нии окислов азота раствор кипятят и затем охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
        1 см3 раствора В содержит 0.1 мг свинца.
       Раствор Г; 50 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3
азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят не более 5 ч.
       1 см3 раствора Г содержит 0,01 мг свинца.
       Растворы свинца стандартные; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью
 100 см3 микробюреткой отмеряют 0; 0.5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 15,0 см3 раствора Б. доливают
до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают. Растворы содержат 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0.8;
 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мг/дм* свинца. Растворы готовят непосредственно перед полярографированисм.
       Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характе­
ристик, нс уступающих указанным в стандарте.
       (Измененная редакция, Изм. Ns 1,2 , 4).
       2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
       2.3.1. Навеску меди массой 5,0 г растворяют в 25 см3 азотной и 5 см3 соляной кислот под
часовым стеклом. Раствор нагревают до полного удаления окислов азота, затем переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При анализе меди 20 см3
раствора (при массовой доле свинца до 0,003 %) или 10 см3 (при массовой доле свинца свыше
0,003 %) помещают в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150-200 см3, прибавляют
2 см3 раствора железа или лантана при массовой доле свинца до 0,01 % и 10 см3 раствора железа
или лантана при массовой доле свинца свыше 0,01 %, нагревают раствор до 60 ’С и осаждают
гидроокиси раствором аммиака.
       После коагуляции осадка в течение 15 мин осадок фильтруют на фильтр средней плотности и
промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:49. Осадок гидроокисей
струей горячей волы смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, промывают фильтр 10 см3
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем три риза горячей соляной кислотой, разба&чен-
ной 1:100. Гилроокиси вновь осаждают раствором аммиака, как указано выше.
       Осадок гидроокисей смывают с фильтра примерно 30 см3 0,5 М раствора хлорной кислоты,
нагревают до растворения осадка, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
50 см3 и доливают 0,5 М раствором хлорной кислоты до метки (исходный раствор).
       При анализе меди с массовой долей свинца от 0,0005 до 0,01 % часть исходного раствора
помещают в сосуд для пропускания азота. Пропускают азот в течение 15 мин, переливают раствор
в электролизер и иолярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В.
       При анализе меди с массовой долей свинца свыше 0,01 % в мерную колбу вместимостью 50 см3
помещают 10 см3 исходного раствора, раствор доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты
и перемешивают.
       Часть раствора помещают в сосуд для пропускания азота и далее поступают, как указано выше.
      Одновременно проводят два контрольных опыта для учета содержания свинца в применяемых
реактивах.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.3.2. Навеску меди массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в
10 см раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и при нагревании удаляют
окислы азота.
      К раствору приливают воду до 150 см3 и 10 см3 1,5 %-ного раствора азотнокислого железа (III)

ГОСТ 13938.7-78 С. 3
     «ли 10 см* раствора лантана. Раствор нагревают до темпсоатупы Ы) Т и
     ЮЛН^ Г о Г ч = К
                    Д Т м ш Г о ^ " 'РС1Ш,а 8 l* ™ V                           к о ™      107™ 0' К0ЛНЧеСТ"°




     25
     удаляют кислород пропусканием азота в течение 10 15 mh^ pL tr^ ^ ^ Г1°ллР°фафирования и
     потенциалов от „ J y , 0>45 до                         'Z E S E S S * * * " '

     полярографировании анализируемых растворов             г      г
                                                            8,114,118,01 ,из ~ВЫСо™: пиков,
                                                                                      г    г полученных
                                                                                                м при -°дя-
                                                                                                        при
    п осл^н „С^        ~    ^   Г   вТ Г з 'Г   РаЗН0С,ЯМ П*П‘° 8'             »   фадуировочному графику.




    как указано в п. 2.3.2.                                          раствора лантана и далее поступают.
    n ' J Z S S E S Z ™ " ' °ЫСОТ " m m " «>°™"™УК>ш.™ ИИ содержаниям свинца ср о ят
         2.3.2. 2.3.3. (Введены дополнительно, И м . .V? 1 ).


                  3.       АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
                                (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06 %)

    евнн^1                                        - Ы* в30™0" кислотс и " 3«Р'Н«И поглощения линии
    длине волны 283,3 нм.                               кислою растворов в пламя ацетилен-воздух при




          Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
          Компрессор воздушный.
          Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. и раствор 0.1 моль/дм3

кую                                                                       ,0 '° ГГ ДИ ,,омсщают 8 кониче<:-
дн Т        р Г        " сгаор—          8" * » • * » » Z             S             S          r   i' r   j
        1 см3 содержит 0.1 г меди.
        Свинец высокой чистоты но ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778
        Растворы свинца стандартные.


:     # 1 cmj раствора
                   S содержит 1Sмг свинца.          r     =                F               ~              .

-« n• см&раствора
          S S Sсодержит
                  S ? 3KSSi   1SSS £ 2££S3 ?Ап~
                        0,005 мг свинца
                                                                                    8мср- я°я<*
       Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор П
       Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.
       Железо по ГОСТ 9849, азотнокислый раствор 25 г/дм3.
       Универсальная индикаторная бумага.
       3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 4).
       3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а