ГОСТ 13938.6-78

ГОСТ 13938.6-78


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т




                                    МЕДЬ
                        МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ



                                 Издание официальное
БЗ 4—99




                            ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                      Мо с к в а




 капиллярный контроль

УДК 669.3:546.74.06:006.354                                                                Группа В59


 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д          А Р Т



                                    МЕДЬ

                        Методы определения никеля                                   ГОСТ
                                                                                 13938.6 -7 8
                  Copper. Methods for determination of nickel


ОКСТУ 1709


                                                                                 Дата введения 01.01.79



     Настоящий стандарт устана&ливаст фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой
доле от 0,0005 до 0,5 %) методы определения никеля в меди марок н соответствии с ГОСТ 859.
     (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).


                                      1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 13938.1.
    Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).


                  2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
                        (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5 %)

      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с димстилглиоксимом в среде
аммиака или гидроксида натрия после отделения никеля в виде диметилглиоксимата экстракцией хлоро­
формом и реэкстракции никеля соляной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют при длине
волны 434—450 нм. Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при pH 6,2—6,8.
      (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
      2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
      pH-метр со всеми принадлежностями
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбааленная 1:1 и 3:2.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 н. растпор и разбавленная 1:3.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
      Кислота уксусная по ГОСТ 61.
      Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:49.
      Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дм3 и раствор
10 г/лм3 в растворе гидроксида натрия 80 г/дм3.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 80, 100 и 400 г/лм3.
      Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм3 и раствор 10 г/дм3 в растворе
гидроксида натрия с массовой концентрацией 400 г/дм3.

Издали«^официальное                                                           Перепечатка воспрещена

                                                                    © Издательство стандартов, 1978
                                                                © ИПК Издательство стандартов. 2000
                                                                       Переиздание с Изменениями

ГОСТ 13938.6-78 С. 2

         Натрий                              НаТРИЯ) 5-,адНЫЙ П0 ГОСТ 27068■50 * " ™ » Р«™°Р-
         Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислою натпия




    натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм3. доливают водой и 'п с о е м е Г , ^
         Спирт этиловым ректификованный по ГОСТ 18300                             перемешивают.
         Хлороформ по ГОСТ 20015.
         Иод по ГОСТ 4159, спиртовой раствор 10 г/дм3
         Никель по ГОСГ 849.
         Никель сернокислый по ГОСТ 4465.
         Растворы никеля стандартные




Z o ^ 0lГ Х Г ряю' соли и "срс,к*ет                        »« w       -л б у Е й й Ж      ЯКЕ

—        г    З    5
        I см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

м      ^ Ж       : ж         ж         й      „ 2п5ес^ с =  Б помешают ■ МСР11УЮ■ » * “
        1 см3 раствора В содержит 0,01 мг никеля.
        Растворы Б и В применяют свежеприготоаченными.
        Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
        Медь по ГОСТ 859 (с массовой долей никеля меньше 0,0005 %)
        Растворы меди.                                           ’


a      ^      !   S     5     s    i S          S    ^    S      S      r    f J '- s =   - ,=   s
       1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

«оСТь Ж          ; S S S K          B S i &     . a S S B r А помещают “ мсрную колбу — »■
       1 см раствора содержит 0.01 г меди. Раствор устойчив в течение 8 ч.
       Калий-натрии виннокислый (ссгнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3

—            *
                                                      3 1 - ПРИМСНЯ,ОТ свсжепРиг°тбаленной.
       (Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5).
       2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
       13.1. Определение никеля при массовой доле его от 0,0005 до 0,005 %

С. 3 ГОСТ 13938.6-78

рения осадка. К раствору приливают 3 см5 тартратного буферного раствора, 3 см3 ацетатного буфер­
 ного раствора и 25 см3 раствора серноватистокислого натрия. Величину pH раствора (6,5±б,3)
 контролируют при помощи pH-метра. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью
 100 см3, приливают 2 см3 спиртового раствора диметнлглиоксима, перемешивают и раствор выдер­
 живают 1—2 мин.
       К содержимому воронки прибанляют 5 см3 (для анализа по п. 2.3.1) хлороформа или 10 см3
 (для анализа по п. 2.3.1а) и экстрагируют соединение никеля в течение 1 мин. Хлороформный
 экстракт отделяют и помешают в другую делительную воронку. К водному раствору в воронке
 прибавляют еще 5 см3 (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см3 (для анализа по п. 2.3.1а) хлороформа и
повторяют экстракцию. Сливают экстракты в стакан, в котором проводили разложение пробы,
аммиачные растворы отбрасывают. Хлороформный экстракт присоединяют к объединенному хло­
роформному экстракту.
       К объединенным хлороформным экстрактам прибавляют 5 см3 (для анализа по п. 2 3.1) или
 10 см3 (для анализа но и. 2.3.1а) 0,5 ыоль/дм3 раствора соляной кислоты и реэкстрагируют никель в
течение 1 мин, хлороформ сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза.
 Экстракты помешают в стакан вместимостью 100 см3.
      При работе в среде аммиака рсэкстракты собирают в стакан вместимостью 100 см3, нагревают
до кипения и упаривают до объема 7—10 см3, охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью
25 или 50 см3 и последовательно приливают 2 см3 спиртового раствора диметнлглиоксима, 5 см3
раствора надсернокислого аммония и 5 или 10 см3 аммиака, разбавленного 1:1.
      При работе в среде гидроксила натрия рсэкстракты помешают в стакан вместимостью
 100 см3 и последовательно прибавляют 1 см3 раствора лимонной кислоты, 2 см3 раствора аммо­
ния надсернокислого, 10 см3 раствора гидроксида натрия (80 г/дм3) и 1 см3 раствора диметил-
глиоксима в растворе гидроксида натрия. Раствор нагревают до 60 *С и оставляют при этой
температуре на 5 мин. Затем охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как
описано выше.
      Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 2.4.1.
      Одновременно проводят два контрольных опыта, выполняя те же операции и приливая те же
реактивы, что и при анализе пробы. Среднюю величину оптической плотности раствора контроль­
ного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
      (Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
      2.3.1а. Для меди, содержащей труднорастворнмые соединения никеля, вскрытие навески осу­
ществляют следующим образом: навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 20 см3 смеси соляной и азотной кислот и выпаривают при нагревании до
влажных солей. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию
повторяют сше два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 3 см3 соляной кислоты,
приливают 10 см3 волы и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, прибавляют аммиак,
разбавленный 1:1, до появления осадка п и роке идо в и затем по каплям раствор соляной кислоты
0,5 моль/дм3 до растворения осадка. К полученному раствору приливают 3 см3 тартратного буфер­
ного раствора и 3—5 см3 ацетатного буферного раствора до растворения осадка. Добавляют 35 см3
раствора тиосульфата натрия и затем еще по каплям до обесцвечивания раствора (до полного
восстановления меди). Далее продолжают по п. 2.3.1.
      (Введен дополнительно, Изм. № 5).
      2.3.2. Определение никеля при массовой доле его от 0,005 до 0,05 %
      Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и постучи ют далее, как
указано в п. 2.3.1.
      Для экстракции соединения никеля используют дважды по 10 см3 хлороформа и далее проводят
анализ, как указано в п. 2.3.1.
      Из объединенных хлороформных экстрактов дважды реэкстрагируют никель 0,5 г/дм3 раство­
ром соляной кислоты, применяя каждый раз по 10 см3 кислоты и встряхивая содержимое воронки
в течение 1 мин. Солянокислые растворы сливают в стакан вместимостью 50 см3, нагревают до
кипения, охлаждают и переливают з мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют последова­
тельно 2 см3 бромной воды или 2 см3 спиртового раствора йода, 2 см3 раствора диметнлглиоксима
и 20 см3 раствора углекислого натрия, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через
10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 нм в кювете с оптимальной
толщиной слоя.
      Раствором сравнения при измерении оптической плотности раствора служит вода.
      Одновременно проводят два контрольных опыта так, как указано в п. 2.3.1. Экстракцию,
рсэкстракцню и измерение оптической плотности раствора выполняют так, как указано выше.