ГОСТ 13938.5-78

ГОСТ 13938.5-78


                          М            Е Ж   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы          Й   С Т А Н Д А Р Т




                                                               МЕДЬ
                                                   М ЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА



                                                            Издание официальное
                          БЗ 4 - 9 9




                                                        ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                 Москва




проектирование объектов

УДК 669.3:546.47.06:006.354                                                                              Группа В59



М    Е   Ж   Г   О        С    У   Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й       С   Т   А   Н   Д   А   Р   Т



                                           МЕДЬ

                               Методы определения цинка
                                                                                                 ГОСТ
                      Copper. Methods for determination of zinc                               13938.5 - 7 8


ОКСТУ 1709

                                                                                             Дата введения 01.01.79



     Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы оп­
ределения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением МООк и М006 (при
массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).
     (Измененная редакция, Изм. N* 4).

                                               1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по
 ГОСТ 13938.1.
     Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

                     2.       ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне 1 М раствора йодида калия
 после предварительного отделения меди электролизом.
      2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Полярограф с наложением переменного напряжения.
      Азот в баллоне по ГОСТ 9293.
      Вода биди стиллиро ванная.
      Аммоний роданистый.
      Калий йодистый по ГОСТ 4232, 5 М раствор, свежеприготовленный: 830 г растворяют в 1 дм5
 волы.
      Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М.
      Ртуть по ГОСТ 4658.
      Посуда для растворения навески меди и выпаривания растворов должна бьгп. из кварца или
 жаростойкого стекла, не содержащего цинка.
       Цинк по ГОСТ 3640.
       Растворы цинка стандартные.
       Раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в
 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1дм3,
 доливают водой до метки и перемешивают.
       1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.

 Издание официальное                                                                         Перепечатка воспрещена

                                                                                О Издательство стандартов, 1978
                                                                            © ИПК Издательство стандартов, 2000
                                                                                   Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13938.5-78

     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
      1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.
      Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
      I см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.
      Растворы Б и В готовят перед применением.
      Растворы цинка стандартные: в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0;
3,0 см3 раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во вес колбы приливают
раствор гидрата окиси калия (200 г/дм3). Объем вводимого раствора гидрата окиси калия должен
быть равен объему раствора, израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при
выполнении анализа меди.
      Растворы нейтрализуют 2 н. раствором соляной кислоты до получения pH 1,5—2.0, используя в
качестве индикатора полоску универсальной индикаторной бума™. После нейтрализации приливают
по 10 см3 раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Растворы
содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм3 цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).
      Бумага индикаторная универсальная.
      Метиловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3.
      Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3.
      Медь по ГОСТ 859.
      Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.
      Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после
охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.
      Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характе­
 ристик, нс уступающих указанным в стандарте.
      2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 2, 4).
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
       2.3.1. Навеску меди массой 2,0 г помешают в стзкан вместимостью 200—250 см3, приливают
 20—25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до
 растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой
 над стаканом, в стакан приливают 100—150 см3 воды и нагревают раствор до температуры 40—50 *С.
 Погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока
 2—3 д /дм 2 и напряжении 2—2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется
 200—300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди,
 электролиз прекращают.
       Вынимают катоды, промывают 2—3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до
 влажных солей. Приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и поме­
 шают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют
 водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помешают часть раствора и
 пропускают азот в течение 10—15 мин.
       Раствор переливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45
 до минус 0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные
 растворы цинка.
       (Измененная редакция, Изм. № 4).

              3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

      3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции
 цинка в пламени ацетилен-воздух.
      (Измененная редакция, Изм. Ns 4).
      3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом,
 горелки для пламени ацетклен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.
      .Ацетилен по ГОСТ 5457.
      Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
      Компрессор воздушный.
      Вода бидистиллированная.
      Кислота азотная, ос. ч., по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. или кислота азотная по ГОСТ 4461
 (прокипяченная до удаления окислов азота).
      Медь по ГОСТ 859.

ГОСТ 13938.5-78 С. 3

     Цинк по ГОСТ 3640.
      Растворы иинка стандартные.
      Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см1 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой
и перемешивают.
      1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.
      Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      I см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.
      (Измененная редакция, Изм.        2, 4).
      3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов азота. Охлаждают раствор и помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди рас­
пыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при
длине волны 213,8 нм.
      В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0 ,1до 0,5 %),
свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).
      Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину
оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности
анализируемого раствора.
       Массу цинка в растворе определяют по градуировочному график)'.
      Допускается для определения массовой доли цинка использовать метод добавок.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
      3.3.2. Построение градуировочного графика
      Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3
помешают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см3
раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
       Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п. 3.3.1.
       По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­
 ниям иинка строят градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового
 раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала
 координат.
       (Измененная редакция, Изм. Ni 4).
       3.3.3. Допускается определение цинка из солянокислых растворов.
       (Введен дополнительно, Изм. № 4).

                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю цинка (/V) в процентах при полярографическом определении вычисляют
по формуле
                                              Н ■V
                                       X=
                                           К т 10000 •
где Н — высота волны иинка, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за
        вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;
    V — объем анализируемого раствора, см3;
    т — масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г,
    К — величина отношения высоты волны цинка стандартного раствора к его концентрации,
        мм/мг/дм3.
     Величину К для выбранной чувствительности прибора находят, лолярографируя два стандарт­
ных раствора (близких по концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растзоре) в
том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле




где С,, С, — концентрации стандартных растворов, мг/дм5;