ГОСТ 13938.4-78

ГОСТ 13938.4—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

B3 4—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 669.3:546.72.06:006.354 Группа BS9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ
Методы определения железа гост
Copper. 13938.4—78

Methods for determination of iron

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический {при массовой доле от 0,0005 до 0,1 %)
и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0008 до 0,06 %) методы определения железа в
меди.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов
— по ГОСТ 13938,1.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
(при массовой доле железа от 0,0005 до 0,1 %)

2.1. Сущность метода

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

лектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Центрифуга со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавлекная 1:1.

Аммиах водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий — калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069, марки А 999 или А 995.

Раствор алюминия; готовят следуюшим образом: | г алюминия растворяют в 15—20 см?
соляной кислоты или 20 г калия алюминия сернокислого растворяют в воде с прибавлением 15 см?
соляной кислоты. Растворы доливают водой до | дм.

Окись лантана.

Лантан азотнокислый шестиводный или лантан хлористый.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 1,2 гокиси лактана растворяют в 15 см? соляной
кислоты, разбавленной 1:1, или 2,7 г хлористого лантана, или 3,1 г азотнокислого дантана раство-
ряют в воде, прибавляют 10 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой ДО
1 дм?.

1 см? раствора содержит | мг лантана,

Изданве официальное Перепечатка воспрещена:

*
© Излательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13938.4—78

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4,

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм?.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм?.

Железо восстановленное.

Железа окись по НТД, предварительно высушенная при 110 *С,

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,143 г окиси железа или 0,100 г железа растворяют в
30 смз соляной кислоты, разбавленной 11, при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм? и доливают до метки водой.

1 см? раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 cm? раствора A переносят пипеткой в мерную колбу
вместимостью 100 смз, прибавляют 2 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до
метки,

1 cm? раствора содержит 0,02 мг железа,

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение железа при массовой доле его от 0,0005 do 0,01 %

Навеску мели массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см? и растворяют в 5 см?
азотной кислоты. Окислы азота удаляют при осторожном кипячении в стакане, прикрытом часовым
стеклом. Раствор разбавляют 25 смз воды, прибавляют 5 см? раствора алюминия или лантана, затем
при постоянном перемешивании раствор аммиака в таком количестве, чтобы вся медь перешла в
комплексное соединение (синий раствор). Раствор с осапком нагревают до 70—80 °С и выдерживают
при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения гидроокиси отделяют фильтрованием
или центрифугированием.

Для центрифугирования содержимое стакана переливают в пробирку центрифуги и центри-
фугируют в течение 2 мин. Затем раствор над осадком сливают (сифонируют), а осадок в пробирке
два раза промывают по 10 см? раствором аммиака, разбавленным 1:19, каждый раз сливая промыз-
ной раствор. К осадку в пробирке прибавляют 2 см? горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
после растворения осадка прибавляют 10 см? воды. Затем при перемешивании прибавляют по
каплям раствор аммиака до осаждения гипроокисей. Через 10 мин содержимое пробирки центри-
фугируют и раствор над осадком сливают. Осадок в пробирке промывают два раза по 10 см?
аммиака, разбавленного 1:19, растворяют в 5 см? соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
переносят в стакан, в котором проводилось осаждение.

При фильтровании содержимое стакана после осаждения гидроокисей фильтруют на фильтр
средней плотности. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим раствором аммиака,
разбавленным 1:19. Затем осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором
проводилось осаждение, прибавляют 5 см? соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до
растворения осадка (раствор должен быть прозрачным). Раствор в стакане охлаждают, прибавляют
25 cM? воды и переосаждают гидроокиси раствором аммиака.

Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр и промывают на фильтре 5—6 раз горячим
раствором аммиака, разбавлением 1:19. Затем осадок с фильтра смывают струей горячей воды в
стакан, в котором проводили осаждение, Остаток гидроокисей на фильтре растворяют в 5—10 см?
серной кислоты, разбавленной 1:4, и собирают раствор в стакан, в котором осаждали гидроокиси,
Фильтр промывают 2—3 раза малыми порциями горячей воды, присоединяя промывные воды к
основному раствору в стакане.

Раствор выпаривают до 2—3 см? и после охлаждения переливают в мерную колбу вместимос-
ТЬЮ 25 см? или 50 смз, Стакан обмывают раствором хлористого аммония 2 раза по 5 смз. К раствору
в мерной колбе прибавляют 2,5 смз раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают; прибав-
ляют 5 см? раствора аммиака и доливают водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют
не позже чем через 30 мин при длине волны 425 ны в кювете < оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит Bona.

Одновременно проволят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Сред-
нюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины
оптической плотности анализируемого раствора.

Массу железа з растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как
указано в п. 2.3.3.

(Измененная редакпия, Изм. № 4).

ГОСТ 13938.4—78 C. 3

2.3.2. Определение железа при массовой доле его om 0,01 do 0,1 %

Растворение и отделение железа выполняют таким же образом, как описано в п. 2.3.1. К
солянокислому раствору, полученному после растворения гидроокисей, прибавляют 20 см? соляной
кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см? и доливают
водой до метки, 5 см? этого раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 смз,
прибавляют 10 сы? раствора хлористого аммония, 2,5 см? раствора сульфосалициловой кислоты,
перемешивают, прибавляют 5 см? раствора аммиака и доливают водой до метки. Далее поступают
так же, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3. Построение градуцровочного графика

В стаканы помещают по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смз стандартного раствора B, что
соответствует 0; 10; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг железа, прибавляют 5 см? азотной кислоты и 25 см?
воды. Отделение железа, растворение гидроокисей соляной кислотой и измерение оптической
плотности растворов выполняют, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим содержаниям
железа строят градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле железа от 0,0008 до 0,06 %)

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем измерении поглоще-
ния линии железа при введении солянокислого или азотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух
при длине волны 248,3 ны.

При массовой доле железа до 0,002 % его соосаждают с гидроксилом лантана.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с полым катодом из железа,
горелки для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по
ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота), разбавленная 1:1.

Meas, стандартный образец для спектрального анализа № 312 по Госреестру № 2, содержащий
6,3-10-* % железа, или электролитная медь с установленной массовой долей железа.

Железо по ГОСТ 9849.

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железа растворяют в 10 см? азотной кислоты,
разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью | дм?, доливают до метки водой
и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см? раствора А помещают в мерную кодбу вмести-
мостью 100 см?, доливают до метки водой и перемешивают.

1 ex? раствора содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакцяя, Изм. № 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помешают в Коническую колбу вместимостью 100 см? и
растворяют в 10 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 смз, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди
распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами.
оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности:
анализируемого раствора.

Массу железа в растворе определяют по градуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли железа использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.34а. При массовой доле железа до 0,002 % навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан
WK коническую холбу вместимостью 250 см? и растворяют в 10—15 см? азотной кислоты, разбав-
ленной 1:1, и далее анализ проводят по п. 2.3.1.