ГОСТ 13938.15-88

W                          &     iw      i
                                                                         /з   т        /з у з




                               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т
                                                С О Ю З А        С С Р




                                                     МЕДЬ
                                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА И КАДМИЯ

                                                ГОСТ 13938.15— 88


                                                 Издание официальное
    63 11- 88/772
    5 коп.




                                      ГО СУДАРСТВЕННЫ Й КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                        Москаа                    >
         вязание кружева

У Д К 669. J : 543.06 : 006.354                                           Группе 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                              МЕДЬ

           Методы определения хрома и кадмия                       ГОСТ
     Copper. Methods for determination of chromium
                     and cadmium
                                                              13938.15-88
ОКСТУ 1709

                                                     Срок действия        с 01,05.1990
                                                                        до o i.o i.ib o u

                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный н
полярографический (при массовой доле от 0,00005 до 0,0005%)
методы определения хрома, атомно-абсорбционный (при массовой
доле 0,00002 до 0.0005%) метод определения кадмия в меди марок
МООк, М006 в соответствии с ГОСТ 859.
   Методы могут быть применены для определения хрома и кад­
мия в меди других марок по ГОСТ 859.

                                  1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 22306.
   1.2. Отбор и подготовка проб к химическому анализу — по
ГОСТ 24231. Способ отбора пробы, масса пробы — по ГОСТ 5-16.
ГОСТ 193.
    1.3. Л\ассовую долю хрома и кадмия определяют не менее чем
по двум навескам меди. Одновременно с проведением анализа с
тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения
соответствующей поправки в результат анализа, вычитая значение
контрольного опыта из результата определения гри анализе пробы.
   1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
   Числовое значение результата анализа должно оканчиваться
цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхожде­
ния результатов параллельных определений, указанных в мето­
дах анализа.

Издание официальное                                          Перепечатка воспрещен»
    ★
                                             © Издательство стандартов, 1989

С . 2 ГО СТ 1 1 9 3 S .1 5 -U

    1.5. Термины, касающиеся степени нагрева воды (раствора) и
 продолжительности операций, применяют в соответствии с ГОСТ
27025.
    1.6. Контроль правильности результатов анализа осуществляют
но стандартным образцам состава меди любой категории или ме­
тодом добавок по ГОСТ 25086.
    Результаты анализа считают правильными, если воспроизве­
денная массовая доля данного компонента в стандартном образце
отличается ог аттестованной характеристики не более чем на зна­
чение 0,71/3. которое приводится в методе анализа.
    При использовании метода добавок результаты анализа счита­
ются правильными, если найденное значение добавки отличается
от введенного его значения не более чем на 0,71 К £)?4 /3? , где
D, и Dt — допускаемые расхождения двух результатов анализа
для пробы и пробы с добавкой соответственно.
    1.7. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 13938.1.

            2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ М ЕТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на измерении поглощения резонансной линии
хрома при длине волны 357,9 нм при введении анализируемого ра­
створа в пламя анетплен-воздух после отделения меди электроли­
зом.
   2.2. А п п а р а т у р а , в с п о м о г а т е л ь н ы е у с т р о й с т в а ,
посуда
   Электролизная установка постоянного тока.
   Электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563.
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
   Лампа с полым катодом на хром.
   Ацетилен по ГОСТ 5457.
   Компрессор воздушный.
   Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точ­
ности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.
   Колбы мерные 2— 100 (1000)—2 но ГОСТ 1770.
   Пробирка мерная П-2—10—0,2 ХС по ГОСТ 1770.
   Стакан Н-1—250 (400) ТС по ГОСТ 25336.
   Пипетка 7—2—10 по ГОСТ 20292.
   2.3. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота
азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченные до удаления оксидов азо­
та или перегнанные в кварцевом аппарате) и разбавленная 1 : 1.
   Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота
соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

ГОСТ 13918.15—88 С . 3

    Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или кислота
серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекрнсталлизован-
ный и высушенный до постоянной массы при температуре
 140—150°С.
    Хром по ГОСТ 5905.
    Медь по ГОСТ 859.
    Хромат калия по ГОСТ 4459.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дополнительно очищен­
ная перегонкой в кварцевом аппарате (или стеклянном приборе»
по ГОСТ 4517.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929 стабилизированная.
   Стандартные образцы состава меди с аттестованной характери­
стикой хрома (кадмия).
    2.4. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.4.1. Приготовление стандартных растворив
    Раствор А
    Метод 1: навеску двухромовокислого калия массой 0,2828 г,
предварительно перекрнсталлизованного н высушенного, помеща­
ют в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 воды н пере­
мешивают до растворения навески. Затем добавляют 1 см'' серной
кислоты и, после охлаждения, приливают перекись водорода до
прекращения бурного выделения газа. Оставляют при комнатной
температуре до полного исчезновения желтой окраски (несколько
часов). Затем переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0.1 мг хрома.
    Метод 2: навеску хрома массой 0,10 г помещают в стакан вме­
стимостью 100 см1, добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагрева­
ют до растворения навески на кипящей водяной бане. Затем раст­
вор упаривают до сухих солей, добавляют 5 см3 азотной кислоты и
раствор выпаривают до влажных солей. Операцию обработки со­
лей азотной кислотой проводят еще три раза. К влажным солям
в стакане приливают 50—70 см3 азотной кислоты ( 1: 1) и помеша­
ют полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки азотной кислотой ( 1: 1) и перемешивают.
    От полученного раствора отбирают аликвотную часть 10—20 см3
и помещают ее в стакан вместимостью 50 см* для проверки на
присутствие в растворе хлорид-нона с помощью азотнокислого се­
ребра. Если в растворе обнаружен хлорид-ион, обработку азотной
кислотой пробы хрома повторяют.
    Метод 3: навеску хромовокислого калия массой 0,3735 г поме­
щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой
до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением, его
свойства сохраняются в течение одних суток.