Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13938.11-78
Медь. Метод определения мышьяка
Copper. Method for the determination of arsenic
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13938.11-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МЕДЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Издание официальное
8
I
БЗ 4
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО стандартов
Москап
техническое освидетельствование2
Страница 2
УДК 669.3:546.19.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
М ЕДЬ
ГОСТ
М етод определения мышьяка
13938. 11-78
Copper. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди
марок в соответствии с ГОСТ 859 (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1 %).
Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного
в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки
треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при
длине волны 820 или 600—680 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 13938.1.
Разд. I. (Измененная редакция, Изм. >6 3).
2. АППАРАТУРА, PFA K TH B bI И РА СТВОРЫ
Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр со всеми
принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 иди ГОСТ 3118, не со
держащая мышьяк и разбавленная 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор
10 г/дм3; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в
500 см3 2 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор фильтру
ют и доливают кислотой до 1 дм5.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и
2 моль/дм3 раствор.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
/ — холба для перегонки; 2 — капельная воронка; J — насалкв Кьсльдаля.
4 — холодильник; 5 —приемник, 6 —трубка с расширением; 7 — кон
трольный приемник
Изданме^офицнадыкк? Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 1393 8 .1 1 -7 8
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Реакционная смесь: 10 ем3 раствора молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора сернокислого пиразина, доливают до метки водой
и тщательно перемешивают.
Смесь готовят непосредственно перед применением.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Растворы мышьяка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см3 и прибавляют азотную кислоту,
разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл. 1.
Таблица I
Масса навески Объем кислоты для Объем мерной Аликвотная часть
Массовая доля м ы ш ь и м , % меди, г растворения, см3 колбы, см3 раствора, см3
От 0,0005 до 0,002 включ. з .о 50 _ Весь объем
Св 0.002 . 0.01 * 2.0 40 250 100
» 0,01 * 0,05 * 2.0 40 250 20
* 0,05 в 0,1 1.0 20 250 10
Содержимое стакана нагревают до полного растворения навески и при нагревании удаляют
основную массу кислоты. К раствору приливают 25 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают
до выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.
Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10—15 см3 воды и еще раз нагревают до выделе
ния паров серной кислоты.
К остатку прибавляют 50 см3 воды и раствор переносят в колбу для перегонки. Прибавляют
5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной капель
ной воронкой и насадкой Кьелъдаля.
В приемник наливают 100 см3 воды и 1 см3 перекиси водорода и соединяют все части прибора.
В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень се был на 1—2 мм выше
конца трубки.
В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводит через капельную воронку
100 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и перегоняют 2/3 объема жидкости.
При определении массовой доли мышьяка от 0,0005 до 0,002 % дистиллят используют полнос
тью, при определении массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,1 % используют аликвотную часть
дистиллята (см. табл. 1).
Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см3, прибаатяют 10 см3
азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха при 120—130 *С. Для полного удаления остатка
азотной кислоты стакан помешают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 135—140 *С. Остаток
охлаждают и смачивают 2 каплями раствора пироокиси натрия. Через 10—12 мин к остатку при
бавляют 40 см3 реакционной смеси, нагревают и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.
Через 20 мин после образования мышьяковомолибденового комплекса измеряют оптическую
плотность раствора при длинах волн 820 или 600—680 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.
Раствором для сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно про
водят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической
плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.2.4
Страница 4
ГОСТ 1 3 9 3 8 .1 1 -7 8 С. 3
(Измененная редакция, Изм. Si I).
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В стаканы вместимостью 100 см1 помещают: 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка, приливают по 5 см3 азотной кислоты, осторожно
выпаривают растворы и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности растворов служит раствор, в
который нс вводился стандартный раствор мышьяка.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышья
ка строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формулам
или
т 10000
/я, • V
Х= m V, 10000 ’
где т — масса навески меди, г;
m t — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;
К— объем анализируемого раствора, см-*;
У\ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
Массонам доля мышьяка, %
параллельных определений анализов
От O.OOOS до 0,0010 включ. 0,0003 0,0004
Св. 0,0010 . 0,0030 . 0,0005 0,0007
. 0,0030 * 0,005 0.0008 0,0010
. 0.0050 . 0,010 0,0015 0,003
. 0,010 . 0,050 * 0,003 0,005
. 0,050 . 0,100 0,005 0,008
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Допускается определение мышьяка другими методами.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.