Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13938.10-78
Медь. Методы определения сурьмы
Copper. Methods for the determination of antimony
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13938.10-78
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МЕДЬ
М ЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Издание официальное
БЗ 4-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
сертификация труб2
Страница 2
УДК 669.3:546.86.06:006.354 Группа BS9
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МЕДЬ
Методы определения сурьмы ГОСТ
13938. 1 0 -7 8
Copper. Methods for determination o f antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой
доле от 0,0005 до 0,1 %) методы определения сурьмы в меди марок в соответствии с ГОСТ 859.
Фотометрический метод основан на образовании окрашенного соединения хлоркомплскса
сурьмы (V) с родамином С (В) в органической фазе после экстракции хлоркомплекса сурьмы
изопропиловым эфиром. Оптическую плотность растворов соединения сурьмы с родамином С (В)
измеряют при длине волны 550 мм.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы в пламени
ацетилен-воздух или нропан-бутан-воздух при длине волны 217,6 нм. При содержании сурьмы до
0,01 % предварительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в
соляной кислоте.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов —
по ГОСТ 13938.1.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Цсюрифуга со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор и разбавленная 7:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3 в 1 моль/дм3 соляной кислоте
(устойчив в течение 3 сух).
Медь по ГОСТ 859, раствор: 25 г меди растворяют в 150 см3 соляной кислоты, прибавляя
порциями 100 см3 перекиси водорода. Во избежание преждевременного разложения перекиси во
дорода раствор постоянно охлаждают. Раствор меди переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3
и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Родамин С (В), раствор 0.4 г/дм3 в 1 моль/дм3 соляной кислоте.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* © Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов. 2000
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 13938.10
Церий (IV) сернокислый, раствор 42 г/дм5 готовят следующим образом: 4,2 г сернокислого
церия нагревают с 5 см5 серной кислоты до появления паров серной кислоты. К раствору приливают
50 см5 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
100 см5. Доливают до метки водой и перемешивают.
Изопропиловый эфир.
Трсхокись сурьмы.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,120 г трсхокиси сурьмы нагревают с 200 см5 соляной
кислоты, разбавленной 7:3, в конической колбе вместимостью 1 дм3 со шлифом и дифлегматором
до полного растворения. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. Такой же раствор может быть приготовлен из сурьмы:
0,100 г тонкорастсртой сурьмы помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при сильном
нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор выпаривают до объема 5 см3, охлаждают, прибавляют
200 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
ополаскивают стакан соляной кислотой той же концентрации и присоединяют к раствору в мерной
колбе. Раствор доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см3 раствора А в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,025 мг сурьмы.
Раствор В; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см3 раствора Б в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,005 мг сурьмы.
Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди массой, указанной в табл. 1, помешают в стакан вместимостью 400 см3 и
растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, при добавлении небольшими порциями
15 см3 перекиси водорода. Избыток перекиси водорода и выделившийся хлор удаляют кипячением
раствора.
Таблица I
Объем
Масса навески Объем мерной Аликвотная часть
Массовая доля сурьмы, % изопропилового
меди, г колбы, см3 раствора, см3
пфира, см3
От 0,0005 до 0,0025 включ 5.0 100 10 10
Св. 0,0025 * 0,006 2,0 100 10 10
» 0.006 » 0,025 * 2,5 100 10 50
• 0,025 » 0,06 • 2,5 250 10 50
* 0,06 » 0,1 » 1.0 200 10 50
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой,
разбавленной 7:3.
Отмеривают пипеткой 10 см3 раствора в стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 1 см3
раствора сернистокислого натрия и 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, закрывают стакан
часовым стеклом и нагревают до кипения. Раствор сразу же охлаждают холодной водой (ниже 20 ’С)
и прибавляют 4 см3 раствора сернокислого церия (IV). Через 1 мин приливают 10 капель раствора
солянокислого гидроксиламина, хорошо перемешивают и переносят содержимое стакана 50 см3
воды в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Отмеривают бюреткой изопропиловый
эфир (см. табл. 1) и экстрагируют сурыну в течение 1 мин. Водный раствор отбрасывают, экстракт
промывают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламииа в течение 30 с. После отделения водного4
Страница 4
ГОСТ 13928.10 С. 3
раствора экстракт промывают 5 см3 I моль/дм3 раствора соляной кислоты. Водный раствор отделя
ют, а к органическому слою добавляют 4 см3 раствора родамина и взбалтывают содержимое воронки
в течение 30 с. Избыток раствора родамина отдаляют, экстракт сливают в стакан центрифуги и
центрифугируют в течение 2 мин.
При отсутствии центрифуги экстракт сливают в стакан вместимостью 100—150 см3, обезвожи
вают при помощи 0,5 г сернокислого натрия и помещают в цилиндр с притертой пробкой. Опти
ческую плотность экстракта измеряют при длине волны 550 нм в кювете с оптимальной толщиной
слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Сред
нюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической
плотности анализируемого раствора.
Массу сурьмы в растворе устанавливают по фадуировочиому фафнку.
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
Градуировочные фафики строят соответственно содержаниям сурьмы, указанным в табл. 2.
Для этого в стаканы вместимостью 100—150 см3 отбирают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,5 см3 стандартного
раствора сурьмы Б или В и объемы раствора меди, соответствующие табл. 2.
Таблииа 2
Объем стандартного
Объем ристора меди Объем
раствора сурьмы
Массовая лоля сурьмьг. % Масса сурьмы, мкг изопропилового
гфира, см3
см'
_______________ 1
Раствор В
4 0,5 2.5 10
4 1.0 5,0 10
От 0,0005 до 0,006 4 1.5 7,5 10
1
4 2.0 10.0 10
4 2.5 12,5 10
Раствор Б
2 0.5 12,5 50
2 1,0 25,0 50
Св. 0,006 до 0,1 2 1,5 37,5 50
2 2,0 50,0 50
2 2.5 62,5 50
Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 15 см3, прибавляют 1 см3
раствора сернистокислого натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Далее
проводят анализ, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы
строят градуировочный график.
(Иэмевенная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (АЗ в процентах вычисляют по формуле
* ____ " У Ц -
тУ,- 10000 *
где т — масса навески меди, г;
/я, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мкг;
V — объем анализируемого раствора, см3;
Pj — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.