ГОСТ 13938.1-78

ГОСТ 13938.1—78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

53 4—9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.3 : 546.56.06 : 006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ
Методы определения меди гост
13938.1—78
Copper.

Methods for determination of copper

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает весовой электролитический и расчетный методы опреде-
ления меди.

Метод основан на электролитическом выделении меди из раствора серной и азотной кислот в
присутствии солей аммония на платиновых сетчатых электродах при плотности тока 2—3 А/дм? и
напряжении 2,2—2,5 В.

Медь, оставшуюся в электролите, определяют атомно-абсорбционным или фотометрическим
методом в виде окрашенного комплексного соединения с купризоном или диэтилдитиокарбаматом
свинца, в случае разногласий при оценке массовой доли меди.

При массовой доле меди от 99,0 ло 99,9 % медь в сумме с серебром определяют электролити-
чески.

Массовую долю меди выше 99,9 % определяют по разности, вычитая сумму определенных
примесей из 100 %.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнениями.
1.1.1. Отбор и подготовку проб меди к анализу осуществляют по ГОСТ 24231, ГОСТ 546 или
ГОСТ 193.

1.1.2. Массовую долю мели определяют параллельно в трех навесках. примесей — в двух.
Одновременно с проведением анализа выполняют два контрольных опыта для внесения в результат
анализа поправки на загрязнение реактивов. вычитая значение контрольного опыта из результата
определения компонента при анализе пробы.

1 За результат анализа принимают при электрогравиметрическом методе определения меди
среднее арифметическое трех параллельных определений, при расчетном методе определения меди
и при определении примесей в меди — среднее арифметическое лвух параллельных определений.

Численные значения результатов анализа должны содержать послелнюю значашую цифру в
TOM же разряде, в котором стоит последняя значащая цифра численного значения допускаемого
расхождения результатов определений.

1.1.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам
состава меди или методом добавок.

1.2. Требования безопасности при определении меди и приме-
сей в меди

1.2.1. Все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов,
следует выполнять в боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

Издание официальное Перепечатка nocupemena
*

© Излательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 13938.1—78

1.2.2. Рабочие места для выполнения анализов должны быть организованы в соответствии с
требованиями ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ 12.2.033; лабораторные помещения — оборудованы вентиля-
ционными системами по ГОСТ 12.4.021.

1.2.3. При выполнении анализа меди в воздух рабочей зоны могуг выделяться вредные
вещества, предельно допустимые концентрации (ПДК по ГОСТ 12.1.005} которых и класс опасности,
установленный по ГОСТ 12.1.007, приведены в таблице.

Наименование вещества Класс опасности ПДК. мийм

"Азота окислы в пересчете Ha NO, 3 3
Аммиак 4 20
Ангидрид мышьяковистый 2 0,3
Ангидрид серный 2 1
Aucron 4 200
Bpom 2 0,5
Бензол 2 5
Водород бромистый 3 2

Hox 2 1
Кислота соляная 2 5
Кислота уксусная 3 5
Ртуть металлическая 1 0,01/0,005
‘Соли синильной кислоты 2 0,3
Спирт бугиловый 3 10
Спирт этиловый 4 1000
Углерод четыреххлористый 2 20
Хлороформ 2 10

1.2.4 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.007,
по методикам определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом
СССР.

1.2.5. Обезвреживание отходов анализа осуществляется в соответствии с правилами охраны
поверхностных вод от загрязнения сточными водами, утвержденными Минздравом СССР.

Отработанные кислоты и щелочи должны собираться раздельно в специальные сборники.
Перед сливом в канализацию их необходимо нейтрализовать.

Утилизация, удаление и обезвреживание отходов цианистых соединений, мышьяковистого
ангидрида, ртути должны производиться в соответствии с санитарными правилами проектирования,
оборудования и содержания склалов WA хранения сильнодействующих ядовитых веществ, утверж-
денными Минздравом СССР.

1.2.6. Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по химическому анализу
исследуемого материала, по взрывной, взрыво-пожарной и пожарной опасности относятся к
категории производств с легковоспламеняющимися жидкостями, и требования пожарной безопас-
ности для них должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Средства и способы пожаротушения следует
применять по ГОСТ 12.4.009 в зависимости от источника возникновения и характера пожара.

1.2.7. При работе с газовыми установками следует выполнять требования безопасности по
ГОСТ 12.2.008 и правила безопасности в газовом хозяйстве, утвержденные Госгортехналзором
СССР.

Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые в лаборатории при выполнении
анализов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроус-
тановок, утвержденным Госэнергонадзором СССР.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563.

Установка для электролиза с мешалкой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Спектрофотометр атомно-абсорбиионный, включающий лампу с полым катодом из меди,
горелки для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

ГОСТ 13938.1—78 С. 3

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1: Тит: 20.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.

Смесь для растворения: 500 г азотнокислого аммония растворяют в 500 см? волы, прибавляют
500 см? азотной кислоты, 200 см? серной кислоты и доливают водой до 2 дм?.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/лм?.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 4.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Аммоний лимоннокислый, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты
растворяют в 400 см? воды, прибавляют 200 см? раствора аммиака, охлаждают, доливают до | дм?
водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-М, №, №'.М№-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
по гост 10651, 01 М раствор: 37,2 г трилона Б растворяют в 800 см? воды и разбавляют водой
до 1 дм".

Купризон, бис- (циклогексанон) оксалилдигидразон, раствор 2,5 г/дм?: 2,5 г купризона рас-
творяют при перемешивании в 900 см? воды при температуре 70—80 °С. После охлаждения раствор
фильтруют в сосуд из темного стекла, доливают водой до 1 дм, перемешивают и хранят в этом
сосуде.

Раствор годен к применению в течение 10 сут.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор 1 г/лм?.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Meas по ГОСТ 859.

Растворы меди стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди растворяют в 20 см? смеси для растворения
и при нагревании удаляют окислы азота. После охлаждения разбавляют раствор водой ло 100 см?,
переливают его в мерную колбу вместимостью I дм?, доливают водой до метки и перемешивают,

1 см? раствора содержит 0,5 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см? раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм, прибавляют 5 см? серной кислоты, разбавленной | : 1, доливают до | дм? водой и
перемешивают.

1 ex? раствора содержит 0,01 мг меди.

Бумага индикаторная универсальная.

Диэтиллитиокарбамат свинца (И), раствор 0,2 г/дм? в хлороформе: 0,2 г соли помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 ex, добавляют 100—200 см? хлороформа и перемешивают до
растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в
склянке из темного стекла в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Весовой электролитический метод определения меди (при
массовой доле от 99,0 до 99,9 %)

3.1.1. Навеску меди массой 1,0—2,0 г помещают на чашку весов, где находится взвешенный
платиновый катод, предназначенный для электролиза, и определяют суммарную массу катола и меди.
Допускается раздельное взвешивание навески меди и катода, предназначенного для электролиза.
Навеску меди переносят в стакан вместимостью 250 см?, прибавляют 40 см? смеси для растворения
и стакан накрывают часовым стеклом. После растворения навески меди раствор осторожно
‘нагревают до удаления окислов азота, разбавляют до 180 см? водой, нагревают до 40 °С и в раствор
погружают платиновые электроды. После этого проводят электролиз в течение 2,5 ч при плотности
тока 2—3 А/дм? и напряжении 2,2—2,5 В, перемешивая раствор мешалкой.

Для проверки полноты выделения меди погружают электроды на 5 мм ниже первоначального
положения и продолжают электролиз. При отсутствии налета меди на свежепогруженной части
катода электролиз считают оконченным.

После этого, не выключая ток, промывают водой, а затем, выключив ток, промывают этиловым
спиртом (из расчета 10 см? спирта на одно определение).