ГОСТ 1367.9-83

Группа В59



                   М   Е     Ж      Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е     Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                                      СУРЬМА

                                            Метод определения теллура                                    ГОСТ
                                                                                                      1367. 9 -8 3
                                  Antimony. Method Гог the determination of tellurium

                   ОКСТУ 1709


                   1Установлением Государственною комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения
                   установлена                                                                                  01.01.8S

                   Офанияснис срока действия снято по протоколу .Че 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
                   метрологии и сертификации (ИУС 4—94)


                        Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменнотоковой полярографии для
                   определения теллура от 5 10“ 6 до 5-10- 5 в сурьме марки СуООООП.
                        Метод основан на восстановлении теллура до элементного состояния гидроксиламнпом и
                   серноватистокислым натрием из солянокислого раствора анализируемой пробы и соосаждення его
                   с серой. Осадок серы с теллуром растворяют в серной кислоте с бромом. Теллур определяют
                   полярографически в слабокислом растворе хлористого калия.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                 1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           1.1.    Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.

                                                    2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Полярограф перемеииотоковый типа ПУ-1.
                        Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 100 см3.
                        Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см3.
                        Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 15 см3.
                        Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3.
                        Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5. 10 см3.
                        Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3.
                        Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.
                        Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.
                        Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и 8 моль/дм3 раствор.
                        Вода биднетиллированная (бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной воды в квар­
                   цевом перегонном аппарате.
                        Гидроке ила мина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 10 % в 8 моль/дм3
                   растворе соляной кислоты.
                        Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, перекристаллизован-
                   ный, раствор с массовой долей 10 %.
                        Жидкость промывная: раствор с массовой долей 10 % гидрохлорида гидроксиламина в
                   8 моль/дм3 растворе соляной кислоты разбавляют в пять раз бидистиллятом.
                        Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1.
                        Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, ос. ч.. насыщенный раствор в бидистилляте.
                        Бром по ГОСТ 4109-79.
                   Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена

                                             Издание с Изменением № J. утвержденным в мирте 1989 г. (ИУС 6—89).
                                                                              57




салфетки крючком

С. 2 ГОСТ 1367.9-83

     Соль ди натри спая этилендиамшпетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.
     Фом полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растпоряют 1 дм1 бидистил-
лята и разбавленной соляной кислотой доводят pH раствора до 2,8 (по индикаторной бумаге или по
показаниям пате н ниометра).
     Теллур по ТУ 4 8 - 6 - 9 9 - 8 7 .
     Стандартные растворы теллура.
     Раствор А: 0,1 г металлического теллура помешают в стакан вместимостью 100 см* и растворяют
при нагревании в 20 см* концентрированной соляной кислоты с дополнением по каплям азотной
кислоты.
     После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1(H) см' и
доводят бидистиллятом до метки, перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
     Раствор Б: I см1 раствора А приливают в мерную колбу вместимостью 100 см ', доливают
полярографическим фоном до метки и перемешивают: готовят в день употребления.
      1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см3,
приливают 5 см3 азотной кислоты. 2 см* концентрированной соляной кислоты, закрывают часовым
стеклом и разлагают на водяной бане. Содержимое стакана упаривают, затем к сухому остатку
добаатяют 10 см* бидистиллята и повторяют упаривание.
      К сухому остатку по каплям прибаатяют муравьиную кислоту. Разложение нитратов и удаление
муравьиной кислоты проводят на водяной бане. После полного прекращения выделения желтых
паров окислов азота при очередном прибавлении муравьиной кислоты, остаток в стакане еще два
раза обрабатывают кислотой (порциями по 2 см3). Затем остаток в стакане три или более раз
обрабатывают бидистиллятом (порциями по 5 см*), проводят упаривание раствора досуха на водяной
бане ,то исчезновения запаха муравьиной кислоты.
     Сухой остаток растворяют в 10 см3 гидрохлорида гидроксиламина. Раствор переводят в
пробирку вместимостью 15 см*, прибавляют 1 см3 серноватистокислого натрия и помешают
пробирку в кипящую водяную баню на 1,5—2 ч. Затем к раствору прибавляют еще I см3 раствора
серноватистокислого натрия и вновь пробирку выдерживают в кипящей водяной бане в течение
1—2 ч и оставляют приблизительно на 12 ч. Затем осадок серы отфильтровывают через фильтр
с белой лентой и последовательно промывают 15 раз промывной жидкостью и три раза бидис-
тнллятом. Отмытый осадок переносят 15 см* бидистиллята в стакан вместимостью 50 см3,
приливают I см3 разбавленной серной кислоты, 0,2 см3 насыщенного раствора хлористого калия
и пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной бане до полного исчезновения запаха
трехокиси серы.
      После охлаждения в стакан добавляют 30 см3 полярографического фона. Стакан слегка
подогревают до полного растворения осадка, охлаждают и переводят раствор в мерный цилиндр,
доводя объем раствора до 30 см* бидистиллятом.
     3.2. Полярографированне анализируемого раствора ведут в ячейке с выносным насыщенным
каломельным анодом с применением стационарного ртутного электрода. Потенциал накопления
минус 0.60 В, продолжительность накопления 1—3 мин, развертка катодная. Потенциал пика около
минус 0,80 В. Полярограмму каждого раствора снимают 3—4 раза. Высоту пика измеряют по
вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания
ветвей пика. Концентрацию теллура в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией
проб проводят три контрольных опыта.

                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю теллура (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                               т .   ■ Н .
                                       X =
                                             т ( / / , - Н{) ’ 10’4 ’

  где /я, — масса теллура в добавке, мкг;
                                                      S8

ГОСТ 1367.9 - 8 3 С. 3

                       Я, — средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения
                            высоты пиков контрольных опытов, мм:
                       Я, — средняя арифметическая высота пика раствора анализируемой пробы с добавкой за
                            вычетом среднего значения высоты пиков контрольных опытов, мм (разность Яг—Я,
                            должна быть не меньше Я, и не больше ЗЯ,);
                        т — масса навески сурьмы, г.
                      4.2.      Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа
                 при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож­
                 дения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.


                                                                  А бсолю тное доп ускаем ое   расхождение, %
                       М ассовая доля   теллура. %
                                                             СХОДИМ ОСТИ                           Ц О С 11 р о II 3 1 Ю Л И М О С Т И



                    От 0.000005 до 0.000010 включ.            0,000004                                      0.000005
                    Св. 0,000010 » 0,000020 •                 0,000005                                      0.000006
                    * 0.00002 * 0,00005       *               0.00001                                       0,00002

                      (Измененная редакция, Изч. № 1).




                                                                59
ГОСТ 1367.9-83