Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1367.7-83
Сурьма. Методы определения серы
Antimony. Methods for the determination of sulphur
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СУРЬМА
ГОСТ
Методы определения серы 1367.7 -8 3
В имен
Antimony. Methods Гог the determ ination of sulphur
ГОСТ 1367.7-76
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР но стандартам от 16 декабря 1983 г. Ле 6013 дата введения
установлена 0I.01.8S
Ограничение срока действия снято по протоколу .Ne 4—93 Межгосударственного Совета по стандартш аики,
метрологии и сертификации (И У С 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы от 5 10 ь до
М О-3 % и обтл’.мный метод определения серы от 0.005 до 0,2 % в сурьме.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам апатита и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан па извлечении и восстановлении серы из металлической сурьмы смесью
йоднетоводородной и соляной кислот с гипофосфитом натрия с последующей отгонкой сероводо
рода в токе инертного газа. Содержание сульфид-иона определяют полярографнчески на перемен
нотоковом лолярографе.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф типа ПУ-1 с ртутным капающим электродом или любой другой полярограф
переменного тока.
Электролизер с выносным анодом. В анодное отделение запита ртуть. Анодное отделение
ежедневно заполняют насыщенным раствором хлористого качия.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100. 200 см3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 2 дм*.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90.
Пипетки с делениями по Н ГД вместимостью 1, 2, 5 и 10 см'.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
Ртуть метатлическая по ГОСТ 4658—73, марки 1*0.
Вола бидистмллированная. готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегон
ном аппарате.
Катий хлористый по ГОСТ 4234—77, ос. ч., насыщенный раствор.
Кислота соляная, ос. ч., по ГОСТ 14261—77 и 6 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,05 моль/дм3 раствор (фиксаиач).
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200—77.
Натрий фосфорноватнстокислый (гипофосфнт натрия) по ГОСТ 200—76.
Издание официальное Псренечагка воспрещена
Издание с Изменением № I. утверждениим в марте 1989 г. (Н УС 6 —89).
49
стоимость сертификата2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1367.7-83
Смесь восстановительная: в колбу вместимостью 2 дм3, снабженную обратным холодильником,
помешают 150 г гнпофосфита натрия, приливают 300 см3 концентрированной соляной кислоты,
500 см3 йодистоводородной кислоты. 200 см’ бнднстиллированной воды, перемешивают и кипятят
в токе азота 7—8 ч для очистки от серы. После охлаждения раствор сливают с солей и хранят в
склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80. 2 моль/дм3 и растворе массовой долей 25 %. 2 моль/дм3
раствор гидроокиси калия готовят в свежекнпяченном бидистилляте за 2—3 дня перед употребле
нием.
Пирогаллол по ТУ 6—09—5319—86. раствор с массовой долей 25 % в растворе с массовой долей
25 % гидроокиси калия.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74. Перед поступлением в аппарат для отгонки азот
очищают, пропуская его через две склянки Дрекселя с раствором пирогаллола с массовой долей
25 % в растворе с массовой долей 25 % гидроокиси калия.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Саль динатриевая этилендна.минтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73: 500 г
трилона Б помешают в стакан вместимостью 1 дм5, приливают 700 см5 воды и, размешивая,
приливают аммиак до полного растворения осадка. Раствор фильтруют через плотный фильтр,
приливают 6 моль/дм’ раствора соляной кислоты до нейтрализации раствора (по бумаге конго) и
избыток 100 см3. Отфильтровывают раствор через воронку Бюхнера. Осадок промывают 10 раз
бидистиллятом и сушат на воздухе.
Гидроксилами» гидрохлорид по ГОСТ 5456—79. 2 маль/дм3 раствор готовят в свежепрокнпя-
ченном бидистилляте вдень применения.
Фон полярографический: к 80 см3 2 маль/дм’ раствора гидроокиси калия, содержащем 10 г
трилона Б в 100 см3 раствора, приливают 20 см3 2 моль/дм3 раствора гндроксиламина гидрохлорида
и 150 см3 свежепрокипяченного бидистиллята. Растворы смешивают вдень применения.
Стандартные растворы серы
Раствор А сульфатной серы: 6,25 см3 0.05 моль/дм3 раствора серной кислоты, приготовленной
из фиксамала, приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают бидистиллятом до метки
и перемешивают.
I см ' раствора А сульфатной серы содержит 0,1 мг
серы.
Раствор Б сульфатной серы: 1 см3 раствора А перено
сят в мерную катбу вместимостью 100 см3, датнвают бидис
тиллятом до метки и перемешивают: готовят в день
применения.
1 см3 раствора Б сульфатной серы содержит I мкгееры.
Раствор А сульфидной серы: 0.15 г высушенного
фильтровальной бумагой сульфида натрия, содержащего
20 мг серы, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 20 см3 полярографического фона, доли
вают бидистиллятом до метки и перемешивают; готовят в
день применения.
1 см3 раствора А сульфидной серы содержит 0.2 мг
серы.
Раствор Б сульфидной серы: 1 см3 раствора А переносят
в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают полярогра
фическим фоном до метки и перемешивают; готовят перед
употреблением.
I , 2 — б а р б о г е р ы . н а п о л н е н н ы е 25 % -пы м
1 см3 раствора Б сульфидной серы содержит I мкг
р аств о р о м п и р о гал л о л а в 25 ? н ю м рас (воре
ги д р о о к и си ка л и и : 3 — б а р б о г е р с б и л и с ти л д я - серы.
т о м ; 4 — ко л б а р е а к ц и о н н а я в м ести м о сть ю Установка для определения серы (черт. 1).
200 с м 3, с о е д и н е н н а я с хол о д и л ь н и к о м с п о (Измененная редакция, Изм. № I).
м ощ ью ш ли ф а: 5 — холодильник длиной
2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
25 см : 6 — п р и е м н и к в м ест и м о сть ю 20 с м 3;
7 — э л е к т р о п л и т к а . Б ар б о тср ы и п р и е м н и к 2.2.1. Перед проведением анализа поверхность сурьмы
со е д и н ен ы х л о р в и н и л о в ы м и трубкам и очищают от внешних загрязнений. Для этого сурьму с раз
мером зерен более 2 мм марок СуООООО. СуОООО, СуООООП,
Черт. I СуООО обрабатывают в полиэтиленовом стакане смесью азот-
503
Страница 3
ГОСТ 1367.7-83 С. 3
мой, фтористоводородной, уксусной кислот, взятых в соотношении 25:15:25, в течение 30 с.
Фильтруют через воронку Бюхнера и промывают большим количеством воды, а затем бидистилля
том. Пробу высушивают на воздухе и измельчают в яшмовой или агатовой ступке в порошок
размером частиц не более 0.074 мм в день проведения анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. Приступая к анализу, промывают холодильник установки бидистиллятом, так как при
нахождении прибора в нерабочем состоянии на внутренней поверхности трубки холодильника
возможно окисление йоднстоводородной кислоты кислородом воздуха, что может привести к
занижению результатов анализа.
2.2.3. Правильность работы установки проверяют отгонкой стандартного раствора сульфатной
серы. Я™ этого в реакционную колбу 4 наливают 150 см3 восстановительной смеси, включают
электроплитку 7, мощность которой регулируют таким образом, чтобы раствор в колбе закипал за
5—7 мин и через установку пропускают азот со скоростью 15—25 пузырьков за 10 с. Не подсоединяя
приемник, восстановительную смесь кипятят в течение 1 ч для дополнительной очистки от серы.
Затем в приемник 6 наливают поглотитель, состоящий из 10 см3 полярографического (рока, и,
присоединив приемник к холодильнику, снова кипятят восстановительную смесь в течение 30 мин.
Раствор из приемника переводят в электролизер и снимают полярограмму раствора контрольного
опыта. Величина контрольного опыта не должна превышать 0,05 мкг серы. В противном случае
отгонку серы из смеси повторяют.
Затем восстановительную смесь охлаждают и подключают к холодильнику приемник с погло
тительным раствором. В реакционную колбу вводят 2 см3 стандартного раствора Б сульфатной серы,
что соответствует 2 мкг серы, включают электроплитку 7 и отгоняют серу в течение 30 мин.
Параллельно снимают на полярографе без отгонки полярограмму поглотительного раствора, содер
жащего 2 мкг сульфидной серы. Результаты определений сульфатной и сульфидной серы не должны
различаться более чем на 10 %. Причиной несходимости результатов может служить не герметичность
установки. О герметичности установки судят по совпадению скорости прохождения пузырьков азота
в барботере / и в приемнике 6.
После отгонки серы из стандартного раствора снова проверяют величину контрольного опыта,
тем самым проверяют и полноту отгонки серы из стандартного раствора сульфатной серы.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. В приемник 6 наливают К) см3 полярографического фона и присоединяют к холодиль
нику проверенной установки. В охлажденную восстановительную смесь вводят навеску сурьмы
массой 5 г марки СуООООО, массой 2 г марки СуООООП или массой 1 г марок СуОООО, С'уООО. Включают
плитку и отгоняют сероводород 30 мин с момента закипания восстановительной смеси в токе азота.
Раствор из приемники» переводят в электролизер с внешним анодом и снимают полярограмму
раствора пробы от минус 0.4 до минус 0,8 В. Потенциалы приведены по отношению к насыщенному
каломельному электроду. Л к холодильнику перегонной установки подключают приемник с погло
тительным раствором и определяют величину контрольного опыта и полноту отгонки серы из
навески. Затем отгоняют сероводород из стандартного раствора сульфатной серы с содержанием
серы, близким к ее содержанию в пробе.
Массовую долю серы в пробе определяют, сравнивая высоту волны сульфида в поглотительном
растворе посте отгонки сероводорода из навески пробы с высотой волны сульфида после отгонки
сероводорода из стандартного раствора.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю серы (АО в процентах вычисляют по формуле
X 10 4 ,
(Я, - Я,) т
где /и, — масса серы в стандартном растворе, мкг;
Я — высота пика сульфида в поглотительном растворе после отгонки сероводорода из навески
пробы, мм;
Я, — высота пика сульфида в поглотительном растворе после отгонки сероводорода из
стандартного раствора, мм;
Я3 — высота пика контрольного опыта, мм;
т — масса навески сурьмы, г.
2.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
514
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1367.7-83
анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Таблица I
А б со л ю тн о е до п у с к аем о е р ас х о ж д е н и е, %
М ассо в ая д о л я с е р ы . %
сх о д и м о с ти во е п р о II зво я и м ос ти
От 0.000005 до 0,000010 включ. 0,000004 0,000005
Св. 0.000010 <• 0,000020 » 0,000005 0,000006
» 0.000020 . 0.000050 * 0,000010 0,000012
* 0.00005 * 0.000010 » 0.00002 0,00003
*■ 0,00010 » 0,00020 0,00003 0,00004
* 0.00020 * 0,00050 Ь 0,00005 0,00006
* 0.0005 » 0.0010 0,0001 0,0002
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
Метод основан на извлечении серы из металлической сурьмы соляной кислотой. Выделивший
ся сероводород улавливают раствором смеси ацетатов кадмия и цинка. Содержание серы определяют
объемным йодометрическим методом.
3.1. Л п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932—90.
Бюретки по НТД вместимостью 25 см3.
Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1 дм3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1 дм3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см5.
Пробки резиновые конусные по ТУ 381051835—88.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 2:1, 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78 и раствор с массовой долей 1 %.
Кадмий уксуснокислый по ТУ 6—09—5446—89.
Раствор поглотительный: 5 г уксуснокислого кадмия и 20 г уксуснокислого цинка помешают
в мензурку вместимостью I дм3, растворяют в воде, приливают 5 см3 уксусной кислоты и доливают
водой до метки, перемешивают.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.
Калий йодноватокислый (йодат калия) по ГОСТ 4202—75, 0.01 М раствор: 68 г йодистого
калия, 1,6 г гидроокиси калия и навеску йодата калия массой 0,3567 г растворяют в воде, переводят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 0.01 моль/дм5 раствора йодата калия соответствует 0,00016 г серы.
Крахмал по ГОСТ 10163—76. раствор с массовой долей 1 %.
Установка для определения серы (черт. 2).
(Измененная редакция, Изм. № I).
/ —к о л б а , н а п о л н е н н а я 100 с м 3 I Т - н ы м р аств о р о м у к с у с н о к и с л о го ц и н к а : 2—к о л б а р е а к ц и о н н а я , н а п о л
н ен н ая НЮ с м 3 со л ян ом к и сл о ты 12:1); 3 — к ол б а, н а п о л н ен н ая 100 с м 3 полы дл я у л ав л и в ан и я п ар о в со л я н о й
к и сл оты и м ы ш ь як а: 4 — к ол б а, н ап о л н ен н ая 100 см 3 п о гл о ти тельного раствора: S — ко л б а ко н тр о л ь н ая , нам ол •
неннаи 60 с м ' п оглотительн ого раствора: 6— кол б а Б унтсиа: 7 — насос п о лострупны й: 8 — эл е ктр о п л и тка
Черт. 2
52Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.