Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1367.5-83
Сурьма. Методы определения свинца
Antimony. Methods for the determination of lead
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СУРЬМА
ГОСТ
Методы определения свинца 1367.5 -8 3
В имен
Antimony. Methods for the determination o f lead
ГОСТ 1367.5-76
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР но стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 лата введения
установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу .Ne 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (Н У С 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца от 0,02 %
до 1.0 %. комплексометрический и хроматный методы определения свинца от 0,5 до 5,0 % в сурьме
марок СуОО, СуО, Су 1 и Су2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на полярографнровании свинца на солянокислом фоне. Сурьму и олово,
мешающие определению, отгоняют в виде бромидов при разложении навески с бромистоводородной
кислотой.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод ртутный
капающий, электролизер с выносным анодом. В анодное пространство залита ртуть и насыщенный
раствор хлористого калия) или полярограф осцнллографнческнй типа ПО-5122, или переменното
ковый типа ПУ-1.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 100, 500 см5.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см5 и 1 дм5.
Микробюретки с делениями по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 см5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Кислота аскорбиновая по НТД.
Калий хлористый по ТУ 6—09—5077—83. насыщенный раствор.
Ртуть металлическая по НТД.
Свинец по ГОСТ 3778-98. марки С1.
Раствор свинца, стандартный: навеску свинца массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью
500 см5, прилипают 30 см5 азотной кислоты (1:3) и нагревают. После растворения навески раствор
выпаривают до получения влажных солей, добавляют 15 см5 концентрированной соляной кислоты
и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют еще дважды, используя каждый раз по
5 см3 соляной кислоты (1:1). К остатку приливают 250 см' концентрированной соляной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I. утвержденным в марте 19S9 г. (ИУС &—S9).
40
каркасное строительство2
Страница 2
ГОСТ 1367.5-83 С. 2
нагревают, разбавляют водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску сурьми массой 0,5 г марки СуОО или массой 0,2 г марок СуО, Су1, Су2 помещают
в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпари
вают досуха. К сухому остатку приливают 100 см3бромистоводородной кислоты и снова выпаривают
досуха. Обработку бромистоводородной кислотой проводят дважды, добавляя каждый раз по 5 см'
бромистоводородной кислоты. Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1), и
вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза.
К сухому остатку приливают 30 см3 соляной кислоты (1:3) и нагревают 5 мин до полного
растворения солей. Полученный раствор при анализе сурьмы марок СуОО, СуО и Су1 переливают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, а при анализе сурьмы марки Су2 переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Затем растворы доливают до метки соляной кислотой (1:3), хорошо переме
шивают и дают отстояться. Если объем раствора 50 см3, его используют весь, а из объема 100 см3
отливают в сухой стакан часть раствора (30 —50 см3), прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты и
оставляют на 15—20 мин.
Затем раствор переводят в электролизер, предварительно ополоснув его этим же раствором, и
полярографируют свинец при потенциале пика минус 0,46 В. При работе на осциллографе период
капания ртути из капилляра 5—6 с, задержка импульса 3—4 с, скорость подачи напряжения на
электролитическую ячейку 0.25—0,58 В/с. Одновременно с анализируемыми пробами снимают
полярограмму растворов сравнения свинца, приготовленных также, как пробы.
2.2.2. Для приготовления растворов сравнения свинца в мерные колбы вместимостью 100 см3
приливают из микробюретки стандартный раствор свинца в количестве 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0;
8,0; 10 см3, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10 мг свинца. Объем растворов
доводят до метки соляной кислотой (1:3), и перемешивают. В сухие стаканы вместимостью 50 см3
отливают приблизительно 30 см3 растворов, добавляют по 0.1 г аскорбиновой кислоты и через
15 мин снимают лолярограмму.
Концентрация свинца в растворах сравнения соответственно равна 1; 2; 5; 10; 20; 40; 60; 80;
100 мг/дм3.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
H{ c - V 100
Х ~ Н г т - 1000 - 1000 ’
где Я, — высота волны раствора анализируемой пробы, мм;
с — масса свинца в растворе сравнения, мг/дм3;
V — объем раствора анализируемой пробы, см3;
Н, — высота волны раствора сравнения, мм;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Таблица I
А бсолю т ко с допускаем ое расхож ден и е. %
М ассовая доля си н и ц а. %
СХОДИМОСТИ ВОСII р о и >вод и м о с т и
Ог 0,020 до 0.040 включ. 0,005 0.006
Св. 0.040 . 0.100 * 0.010 0.012
* 0.100 * 0.200 » 0.02 0.024
* 0,20 * 0.40 * 0,03 0,04
* 0.40 * 1.00 * 0.05 0.06
(Измененная редакция, Изм. № 1).
413
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1367.5-83
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на выделении свинца в виде сульфата и его титровании трилоном Ь в
ацетатно-буферном растворе при pH 5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов при рахтожении навески с бромом
или бромистоводородной кислотой.
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см’.
Колбы широкогорше стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 вместимостью 250 см1.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см'.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью I дм3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 2, 5, 10 см3.
Бюретки по Н ГД вместимостью 25 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
КсиленоловыЙ оранжевый: 0,5 г ксиленолового оранжевого смешивают в фарфоровой ступке
с 50 г азотнокислого калия; служит индикатором при титровании.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. раствор: 250 г уксуснокислого аммония раство
ряют в воде, приливают 8 см5 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Раствор должен иметь pH = 5,7—6.0, что проверяют по универсальной индикаторной бумаге.
Свинец по ГОСТ 3778—98 марки С1.
Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью
500 см', приливают 30 см ’ азотной кислоты (1:3) и нагревают. Раствор разбавляют водой, переливают
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2 мг свинца.
Соль динатриевая этиленднаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73,
0,01 моль/дм3 раствор: 3,7225 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вмести
мостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают.
3.2. У с т а н о в к а т и т р а т р и л о н а Б
Для установки титра 0,01 М раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см3 стандартного
раствора свинца в широко гордую колбу вместимостью 250—300 см3 и приливают 5 см3 концентри
рованной серной кислоты. Содержимое колбы выпаривают досуха, охлаждают и приливают 20 см3
серной кислоты (1:6). Колбу закрывают часовым стеклом, кипятят в течение 1 мин, охлаждают и
оставляют на I ч в холодной проточной воде.
Осадок сернокислого свинца отфильтровывают через шарик из фильтробумажной массы,
промывают осадок и колбу 2—3 раза холодным раствором серной кислоты (1:20) и 1—2 раза холодной
водой. Далее растворение осадка и титрование свинца осуществляется в соответствии с п. 3.3.3.
Титр 0.01 моль/дм3 раствора трилона Б (7), определяемый по свинцу, вычисляют по формуле
где т — масса свинца в аликвотной части стандартного раствора, г;
Г —объем 0.01 моль/дм3 раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см'.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3 . 3 . 1. Рахюжение с бромом
Навеску сурьмы массой 1 г (при массовой доле свинца до 2 %) или массой 0,5 г (при более
высоком содержании свинца) помешают в широкогорлую колбу вместимостью 250—300 см ', при
ливают 5 см ' соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемеши
вании) 2 см3 брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при помешивании и
умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см3 соляной кислоты, обмывая ею стенки
колбы, приливают 0,5 см3 брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы
424
Страница 4
ГОСТ 1367.5-83 С. 4
обработку осадка соляной кислотой и бромом еще раз повторяют. Затем к сухому осадку приливают
5 см3 серной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха.
3.3.2. Рахюжение с бромистоводородной кислотой
Навеску сурьмы массой 1 г (при массовой доле свинца до 2 %) или массой 0.5 г (при более
высоком содержании свинца) помешают в шнрокогорлую колбу вместимостью 250—300 с м \ при
ливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3
бромистоводородной кислоты и вновь раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают
5 см3 бромистоводородной кислоты и 3 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы
выпаривают досуха.
3.3.3. Выделение сульфата свинца, определение содержания свинца
В сухой остаток после разложения добавляют 20 см3 серной кислоты (1:6), колбу закрывают
часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают в проточной воде
в течение 1 ч и отфильтровывают через шарик из фильтробумажной массы. Осадок сульфата свинца
и колбу промывают 2—3 раз;» холодным раствором серной кислоты (1:20), а затем 1—2 раза холодной
водой.
Осадок вместе с фильтробумажной массой стеклянной палочкой переводят в колбу, в которой
проводили рахюжение навески, приливают 25 см3 раствора уксуснокислого аммония, промывая им
воронку и стенки колбы. Затем воронку и стенки колбы обмывают 100 см3 горячей воды и
содержимое колбы нагревают в течение 5—10 мин, не доводя до кипения.
После охлаждения раствора добаатяют 0,1—0,2 г смеси ксиленолового оранжевого с нитратом
калия и титруют свиней раствором трнлона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в
желтую.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
„ У- Т 100
m
где V — объем 0,01 моль/дм' раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см5;
Т — титр 0.01 моль/дм3 раствора трилона Б по свинцу, г/см3;
m — масса навески сурьмы, г.
3.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р - 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
А б со лю тно е допускаем ое расхо ж д ение. %
М ассо вая поля с п и н и а , %
СХОДИМ ОСТИ п о с п р о и 1ВОШ1 м о ст и
O r 0.40 до 1.00 включ. 0.05 0.06
Св. 1.00 . 2.00 * 0.10 0.12
* 2.00 * 5.00 . 0.20 0.24
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ХРОМАТНЫЙ МЕТОД
Определение свинца проводят йодометрическим методом после осаждения в виде хромата.
Сурьму, мешающую осаждению хромата свинца, предварительно удаляют в виде бромида.
4.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Микробюретки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 и 10 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 23932—90.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбаатенная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота бромистоводородная по ГОС Т 2062—77.
43Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.