Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1367.3-83
Сурьма. Метод определения золота
Antimony. Method for the determination of aurum
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СУРЬМА
ГОСТ
Метод определения золотя 1367.3 -8 3
Взамен
Antimony. Method for the determination of aurum
ГОСТ 1367.3-76
ОКСГУ 1709
11остановлснисм Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 дата введения
установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу .Че 4—93 Межптсуларствснного Совета по стацдартшанни.
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от МО-6
до 2-10-3 % в сурьме марок СуОООО, СуООООО, СуООООП. СуООО, СуОО, СуО и Су2.
Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и
растворов сравнения в пламя пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбиноиный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атом
но-абсорбционный спектрофотометр.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 —90.
Механический персмешнватель типа АП-1.
Стаканы или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100. 250 см’.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью ИЮ. 250 см3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2, 5, 10 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 3 моль/дм3 раствор и разбавленная 1:1.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
Сульфоксид, днбутилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в толуоле.
Золото металлическое по ГОСТ 6835—2002.
Стандартные растворы золота.
Раствор А: 0.1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 царской
водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного
растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
I см’ раствора А содержит 1 мг золота.
Раствор Ь: 1 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
3 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № /, утверж<кнны.и в марте 1989 г. (ИУС 6—89).
32
экспертиза сооружений2
Страница 2
ГОСТ 1367.3-83 С. 2
I см' раствора Б содержит 10 мкг золота.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы массой I г (для сурьмы марок СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 г) помешают
в стакан или коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают 40 см! смеси концентриро
ванных кислот соляной и азопюй (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана
выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см5 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 5 г винной
кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100—120 см3,
5 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помошью механического перемеши-
вателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию
проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм3
раствора соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы п закрывают
пробкой (ватный тампон, тигель и т. л.).
3.2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по
их эксплуатации.
Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя,
обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на
приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбнию при длине
волны 242,8 нм.
Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции
анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графи
ка, экстракт разбавляют толуолом.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0.5; 1,0; 1,5;
2,0 см 3 стандартного раствора Б, по 20—25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по
10 см 3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механи
ческом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в
полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы
наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой
(ватный тампон, тигель и т. п.).
Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота.
Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и
экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические
значения "Я = у (А, + А2 + А3) для каждого экстракта. Но средним значениям А для экстрактов
сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по
оси ординат — абсорбцию.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (АО в процентах вычисляют по формуле
от
где с — концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному
графику и по среднему значению А, полученному для экстракта пробы, мкг/см3;
V — объем экстракта анализируемой пробы, см3;
от — масса навески сурьмы, г.
333
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1367.3-83
5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа
при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож
дения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.
Досол киное допускаемое расхождение. %
.Массов ля доля м>логд. %
сходимости BOL*НрОИ IBOilllМОстИ
O r 10-10“ 7 до 20-10“ 7 в клю ч. 7 - 1 0 '7 8 10“ 7
С в. 20-10“ 7 * 50-1 0 " 7 . 1 5-И Г 7 17-10 —7
* 50 1 0 - 7 * 10-10-* * 3 0 I0 -7 40-10“ 7
* 10-10“ * * 20-10“ * * 5 0 -И Г 7 6 0 -1 0 -7
* 2 0 1 0 “ * * 50-10“ * » 10-10“ * 12-10“ *
* 50-10“ * » 10-10“ 5 * 20-10“ * 25-10“ *
* 10 1 0 - 5 * 20-10“ 5 * 5-10“ 5 6-10“ *
* 2 0 1 0 “ * * 50-10“ * * 10-10“ * 12-10-*
* 50-10-* * 10 I0- 4 * 20-10"5 25-10-*
* 10 10“ 4 * 2 0 1 0 “ 4 * 5 1 0 -4 6-10“ 4
(Измененная редакция. И:зм. № 1).
34
ГОСТ 1367.3-83История статуса
Подтверждённых событий пока нет.