Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1367.2-83
Сурьма. Методы определения железа
Antimony. Methods for the determination of iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СУРЬМА
Методы определения железа ГОСТ
1367.2 -8 3
Antimony. Взамен
Methods Гог the determination of iron
ГОСТ 1367.2-76
ОКСТУ 1709
11ос1ановленнем Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. Ле 6012 дата введения
установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу ,\е 4—93 Межгосударственного Совета по стандартшанни.
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления железа от 0,008 до 0,15 % в сурьме .марок СуОО, СуО, Су1 и Су2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
I. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.
2. Ф О ТО М ЕТРИ ЧЕСКИ Й МЕТОД
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения о-фенантролина
с нонами двухвалентного железа при pH 2—9 и фотометрнровании полученного комплекса при
длине волны 510 нм.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа дтя измерения в видимой области
спектра.
Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 и 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см ’ и 1 дм3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2 и 10 см1.
Кислота саля пая по ГОСТ 3118—77.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79. раствор с массовой далей 10 %, свежеприго
товленный.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 50 % О-фенантролин
солянокислый, раствор с массовой долей 0.5 %, свежеприготовленный.
Железо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—86.
Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановленного водородом, массой 0,1 г
помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см 5 соляной кислоты и растворяют при
нагревании с добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см3 воды,
кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см ' раствора содержит 0.1 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № / . утвержденным в марте 1989 г. (И УС 6—89).
29
платье с кружевом2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1367.2-83
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску сурьмы массой 0.5 г марок СуОО. СуО ш и массой 0,1 г марок Су1, Су2 помешают в
стакан ими в широкогорлую коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см ’ соляной кислоты
и растворяют при нагревании и помешивании с добавлением по каплям перекиси водорода. После
растворения навески содержимое колб упаривают до 1—2 см5, приливают 5 см-' винной кислоты, 10 см5
воды, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем добавляют 10 см ' гидрохлорида
гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до pH 3—3,5 (при этом расходуется
примерно 7—8 см' раствора уксуснокислого натрия). Приливают 2 см5 избытка уксуснокислого натрия,
10—20 см ' воды, 10 см' о-фенантролина и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливая водой до метки. Посте добавления каждого реактива раствор перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. в кювете
длиной 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу железа в растворе
пробы устанавливают по градуировочному графику.
2.2.2. Построение градуировочного гра^шка
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см5 прилипают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0; 1.2;
1,4; 1,6 см3 стандартного раствора, что соответствует 0.02; 0.04; 0,06; 0.08; 0.10; 0,12; 0,14; 0.16 мг
железа. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта. Стенки колб ополаскивают
приблизительно 10 см5 воды, приливают 5 см ' винной кислоты. 10 см3 гидрохлорида гидроксила
мина и далее поступают как указано в п. 2.2.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям
железа строят градуировочный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле
т , - 100
X = 1
т2 ■1000 ’
где /л, — масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному [рафику, мг,
т2 — масса навески сурьмы, г.
2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
А б со л ю тн о * до п у с к аем о е р ас х о ж д е н и е, %
М ассонам д ол я ж е л а я . %
СХОДИМ ОСТИ ВОС !! | Х » 1 1 В О Д И М О С 7 11
Or 0,008 д о 0.010 включ. 0.002 0.003
Св. 0.010 * 0,020 . 0,003 0.004
* 0.020 * 0,040 * 0,005 0.006
. 0.(М0 .0 .1 0 0 . 0.010 0.012
* 0.10 » 0.15 * 0.02 0.03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3. Метод применяется при разногласиях в оценке качества сурьмы.
3. А ТО М Н О -А БСО РБЦ И О Н Н Ы Й МЕТОД
Метод основан на измерении атомного поглощения железа при введении растворов проб и
растворов сравнения в пламя пропан—бутан—возд\гх или ацетилен—поздух.
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбпнонный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атом
но-абсорбционный спектрофотометр.
Газ пропан-бутан — по ГОСТ 20448—90.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см5.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50 см5 и I дм 3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
303
Страница 3
ГОСТ 1 3 6 7 .2 -8 3 С. 3
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 30 %.
Железо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—86.
Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановленного водородом, массой 0,1 г п о м ета
ют в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании с
добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см3 воды, кипятят, охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. Навеску сурьмы массой 0,25 г марок СуОО, СуО или массой 0.1 г марок Су1, Су2
помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, по каплям,
перемешивая, добавляют перекись водорода. После растворения навески приливают 5 см3 винной
кислоты, 5 - 1 0 см5 воды и нагревают до кипения. Раствор кипятят, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Усред
ненное значение величины абсорбции растпора контрольного опыта вычитают из величины абсорб
ции раствора пробы.
Массу железа в растворе анализируемой пробы определяют по градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают последовательно 0,2: 0.4: 0,6; 0.8; 1.0; 1.5 см3
стандартного растпора железа, что соответствует 0,02; 0,04: 0.06; 0.08; 0.10; 0,15 мг железа. Седьмая
колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают 5 см3 соляной кислоты,
5 см3 винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой
и перемешивают.
Концентрация железа в растворах сравнения соответственно равна 0,8; 1,6; 2.4; 3,2; 4.0;
6,0 мг/дм3.
Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возрастания содержания железа. Измерение
аналитического снгндта Л дтя каждого раствора сравнения и растпора пробы проводят по три раза
и вычисляют соответствующие средние арифметические значения 1 = у (Л, + Л2 + Л,) дтя каждого
раствора. По средним значениям 1 дтя растворов сравнения строят градуировочный график. По оси
абсцисс откладывают концентрацию железа, а по оси ординат — абсорбцию.
3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
у_ с- У- 100
т - 1000- 1000 '
где с — концентрация железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному
графику и по среднему значению А, полученному для раствора пробы, мг/дм3;
У — объем раствора анализируемой пробы, см3;
т — масса навески сурьмы, г.
3.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводи мости, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
А б с о л ю т н о е д о п у ск аем о е расхож ден и е. %
М а сс о н а м д о л я ж ел еза, %
СХОДИМОСТИ пои п р о и з в о д и м о е ™
Or 0.008 до 0,010 включ. 0.003 0.004
Св. 0.010 * 0.020 . (Ш Н 0.006
* 0.020 • 0.040 ► 0.006 0.007
* 0.(И * 0,10 . 0.01 0.02
* 0,10 ► 0,15 0,02 0.03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
31
ГОСТ 1367.2-83История статуса
Подтверждённых событий пока нет.