Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1367.10-83
Сурьма. Метод определения натрия
Antimony. Method for the determination of sodium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СУРЬМА
Метод определения натрия ГОСТ
1 3 6 7 .1 0 -8 3
Antimony. Method for the determination o f sodium
ОКСТУ 1709
11остановлснисм Государственною комитета С ССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения
установлена 01.01.8S
(Граничение срока действия си яю по протоколу .Че 4—93 Межгосударственного Совета по стандартшанни.
мсгрологии и сертификации (Н У С 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от
5 10 " 5 до 2 И) 4 % в сурьме марки СуООООП.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГО С Т 1367.0— 83.
2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансной линии натрия в пламени
типа воздух— пропан— бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.
2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотометр для пламени типа ФГ1Л-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени
с чувствительностью по натрию не ниже 0.01 мг/дм3.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448— 90.
Колбы мерные по ГОСТ 1770— 74 вместимостью 500 см3 и 1 дм5.
Пипетки с делениями по Н ГД вместимостью 5 см3.
Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 — 90 вместимостью 50 и 250 см3.
Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908— 90 вместимостью 10 см3 отградуированные.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261— 77, разбавленная 1:1 бндистиллятом.
Бром по ГОСТ 4109— 79, дважды перегнанный в приборе из кварца.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77.
Вода бидистнлл про ванная, готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом пере
гонном аппарате.
Стандартные растворы натрия.
Раствор А; 2.5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит I мг натрия.
Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 1 мкг натрия.
Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.
Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см3 приливают
последовательно 0; 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0,4; 0.6;
0,8; 1,0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № /, утвержденным в марте 1989 г. (И УС 6—89).
60
стоимость проектных работ2
Страница 2
ГОСТ 1367.10-83 С. 2
распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах
сравнения соответственно равна 0; 0.04: 0.06; 0,08; 0,10: 0,12 мкг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. П р о в е д е н и е анализа
2.2.1. Ио<)готовка проб к анализу
1 г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают
5 см3 соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и
охлаждении) 2 см ' брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном
нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см' соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки
стакана, приливают 0,5 см' брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удазения сурьмы
обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10— 15 кап
лями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании
в 2 см' соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую гратуированную пробирку вмести
мостью 10 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.
Одновременно проводят три контрольных опыта.
2.2.2. Фотометрироаапие
Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотомет-
рируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует
заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми
или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.
Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.
При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора,
распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока
показания фотометра достигнут минимального («нулевого») значения.
Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (Сл) вычисляют по формуле
Г - Г 4 |(
* Ll 0 ,- 0 ,
где С, — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см3;
С2 — концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см3;
О, — интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;
0 2 — интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;
Ох — интенсивность излучения натрия в растворе пробы;
Ок — средняя арифметическая и>гтенсивность излучения в растворах контрольных опытов.
3.2. Массовую долю натрия (А) в процентах вычисляют по формуле
С ■ V • 100
X-
т 1000 - 1000 '
где С. — концентрация натрия в растворе пробы, м кг/см 3;
К — объем раствора анализируемой пробы, см3;
т — масса навески сурьмы, г.
3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож
дения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.
Л б со л ю ш о с допускаем ое расхож дение. %
М а ссо в ая доли н агрм я . %
сходим ости ||а с п р о м ! и о д и м о с ! м
От 0.00005 до 0,00010 нключ. 0,00004 0,00005
Си. 0,00010 » 0,00020 * 0.00005 0,00006
( Измененная редакция, Изм. 1).
61
ГОСТ 1367.10-83История статуса
Подтверждённых событий пока нет.